N-乙基乙二胺与N-乙基-2，3-双氧哌嗪的合成及分析

论文摘要

本文综述了抗生素的分类、合成及应用现状，并讨论了抗生素的发展前景和巨大的市场潜力。本文重点设计研究了N-乙基乙二胺、N-乙基-2，3-双氧哌嗪的工艺路线，对用气相色谱分析N-乙基乙二胺和用紫外分光光度法分析N-乙基-2，3-双氧哌嗪的方法进行了探索。（1）N-乙基乙二胺的合成与分析以乙二胺和溴乙烷为主要原料，经过亲核取代合成N-乙基乙二胺。在考察物料配比、反应温度、反应时间、氢氧化钠加入量和溴乙烷滴加时间等因素对收率影响的基础上，通过正交实验对反应条件进行了优化，得到最佳反应条件。在最佳反应条件下，N-乙基乙二胺的收率可达64.56％。并根据原工艺对N-乙基乙二胺的合成进行了改进，在新工艺条件下，N-乙基乙二胺的收率可达71.40％。通过沸点测定、红外光谱、紫外光谱、气相色谱分析对N-乙基乙二胺进行了定性和定量分析，产品纯度达98.33％。（2）N-乙基-2，3-双氧哌嗪的合成与分析以草酸二乙酯和N-乙基乙二胺为主要原料，经过缩合反应合成N-乙基-2，3-双氧哌嗪，分别考察溶剂及用量、物料配比、反应温度及时间、草酸二乙酯的滴加时间等因素对收率的影响，并通过正交实验对反应条件进行优化。在最佳反应条件下，N-乙基-2，3-双氧哌嗪的的收率可达81.52％。并在此基础上，对原有工艺进行了改进，在新工艺条件下，N-乙基-2，3-双氧哌嗪的收率可达82.36％。通过熔点测定、红外光谱、紫外分光光度法对N-乙基-2，3-双氧哌嗪进行定性和定量分析，产品纯度达98.96％，并对用紫外分光光度法分析N-乙基-2，3-双氧哌嗪进行了探索。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 文献综述
• 1.1.1 抗生素的发展简史
• 1.1.2 抗生素的定义及分类
• 1.1.3 哌拉西林钠、头孢拉腙、头孢哌酮钠的作用
• 1.1.4 N（4）-乙基-2，3-双氧哌嗪及N-乙基乙二胺
• 1.2 N-乙基乙二胺及N（4）-乙基-2，3-双氧哌嗪合成工艺
• 1.2.1 N-乙基乙二胺的合成工艺
• 1.2.2 N-乙基-2，3-双氧哌嗪合成工艺
• 1.3 选题意义及研究内容
• 1.3.1 选题意义
• 1.3.2 本课题主要研究内容
• 第二章 N-乙基乙二胺的合成
• 2.1 实验原料与试剂
• 2.2 实验仪器
• 2.3 实验内容
• 2.3.1 反应方程式
• 2.3.2 反应机理
• 2.3.3 实验步骤
• 2.4 结果与讨论
• 2.4.1 单因素实验
• 2.4.2 正交实验
• 2.5 N-乙基乙二胺合成工艺的探索
• 2.5.1 进行氨基保护
• 2.5.2 脱水剂的选择
• 2.5.3 对原工艺的改进
• 2.5.4 改进后N-乙基乙二胺的合成工艺
• 第三章 N-乙基乙二胺的分析与表征
• 3.1 引言
• 3.2 实验试剂
• 3.3 实验仪器
• 3.4 实验内容
• 3.4.1 沸点的测定
• 3.4.2 红外光谱测定
• 3.4.3 紫外-可见分光光度计光谱扫描
• 3.4.4 气相色谱法的建立
• 3.5 结果与讨论
• 3.5.1 沸点的测定
• 3.5.2 紫外光谱分析
• 3.5.3 红外光谱分析
• 3.5.4 气相色谱分析
• 第四章 N-乙基-2，3-双氧哌嗪的合成
• 4.1 实验原料与试剂
• 4.2 实验仪器
• 4.3 实验内容
• 4.3.1 反应方程式
• 4.3.2 反应机理
• 4.3.3 实验步骤
• 4.4 结果与讨论
• 4.4.1 单因素实验
• 4.4.2 正交实验
• 4.4.3 N-乙基2，3-双氧哌嗪结晶工艺的探索
• 4.4.4 N-乙基2，3-双氧哌嗪新工艺的确立
• 第五章 N-乙基-2，3双氧哌嗪的分析与表征
• 5.1 引言
• 5.2 实验试剂
• 5.3 实验仪器
• 5.4 实验内容
• 5.4.1 熔点的测定
• 5.4.2 红外光谱测定
• 5.4.3 紫外分光光度法的建立
• 5.5 结果与讨论
• 5.5.1 熔点的测定
• 5.5.2 产物的红外光谱分析
• 5.5.3 紫外光谱分析
• 第六章 总结与建议
• 6.1 总结
• 6.2 不足与建议
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文