便塞通颗粒的制备工艺及质量标准研究

论文摘要

便塞通制剂是在中医药理论的指导下治疗老年性便秘,该制剂在古方枳术丸（《脾胃论》）的基础上加减化裁而来,由白术、枳实、地黄、荷叶组成,主治气血两虚,肠燥涩滞、传导失职所致的老年性便秘,通过临床研究获得较为满意的疗效,具有有很好的研究价值和推广前景。本课题在中医药理论的指导下,应用现代制药技术,并依据国家药品注册管理办法,对制剂的制备工艺,质量标准和初步稳定性试验进行了系统研究。根据处方的功能主治和药物成分的性质,采用正交实验方法以多指标综合评分筛选最佳工艺条件为:取白术、枳实药材,加8倍量水共水蒸馏提取4个小时,收集挥发油,每1mL挥发油用6倍量的β—环糊精加72mL水超声包合30分钟,置冰箱中冷藏24h,抽滤,于40℃干燥5小时,研细,过80目筛得包合物备用;白术、枳实提取挥发油后药渣与其他药加8倍量水,煎煮2次,每次1.5小时,滤过,滤液与提取挥发油后的药液合并,浓缩至相对密度为1.05（60℃）,以12000r/min的转速离心10分钟,将离心液在70℃下减压浓缩至相对密度为1.08-1.10（60℃）,取浓缩液进行喷雾干燥,喷雾干燥条件为:进料温度60℃,料液相对密度1.08～1.10（60℃）,进料速度110～120mL/min,进出风温度分别为200～210℃、100～110℃。得到喷干粉,再加入β-环糊精包合物、0.2%的甜菊素和适量的糊精（其中含2%微粉硅胶）,干法制粒,整粒,分装,即得。按优选的条件,进行三批中试研究,并对其中试样品的质量标准进行了研究。其中包括性状、鉴别、粒度、溶化性、装量差异、含量测定、微生物限度以及砷盐、重金属考察。并根据研究结果制定了本品辛弗林含量限度,规定本品每袋含辛弗林不得少于10.2mg。将中试样品在临床用药包装（铝箔袋包装）条件下,置室温（18℃～30℃）,相对湿度50%～80%于0月、1月、2月、3月取样,按本品质量标准的检查方法进行考察。结果表明在临床用药包装条件下,三个月内的初步稳定性良好。研究结果表明:本制剂制备工艺科学、合理、可行,质量标准稳定、可控。

论文目录

• 中文摘要
• ABSTRACT
• 1. 引言
• 2. 处方研究
• 2.1 处方来源
• 2.2 处方组成
• 2.3 功能主治
• 2.4 方解
• 2.5 处方药物概况
• 2.5.1 枳实
• 2.5.2 白术
• 2.5.3 生地
• 3.5.4 荷叶
• 3. 制备工艺研究
• 3.1 剂型的选择
• 3.2 工艺路线的设计及依据
• 3.3 药材鉴定与前处理
• 3.4 提取工艺的研究
• 3.4.1 挥发油提取工艺研究
• 3.4.2 挥发油β-环糊精包合工艺研究
• 3.4.3 水提工艺研究
• 3.5 分离与纯化工艺研究
• 3.5.1 ZTC1+1天然絮凝剂
• 3.5.2 离心法
• 3.5.3 除杂验证试验
• 3.6 浓缩工艺研究
• 3.7 干燥工艺研究
• 3.7.1 干燥方法的选择
• 3.7.2 喷雾干燥工艺参数的确定
• 3.8 成型工艺研究
• 3.8.1 辅料的筛选
• 3.8.2 矫味剂的筛选
• 3.8.3 制粒方法的选择
• 3.8.4 半成品的质量控制
• 3.8.5 制剂处方的确定
• 3.8.6 包装材料的选择
• 3.9 制备方法及工艺流程
• 3.9.1 制备方法
• 3.9.2 工艺流程图
• 3.10 中试研究
• 3.10.1 中试样品的制备
• 3.10.2 中试样品质量检查
• 4. 质量标准研究
• 4.1 实验仪器、试剂及材料
• 4.2 药品原料（药材及辅料）的来源及质量标准
• 4.3 成品的质量标准研究
• 4.3.1 性状
• 4.3.2 鉴别
• 4.3.3 检查
• 4.3.4 含量测定
• 4.3.5 功能主治
• 4.3.6 用法与用量
• 4.3.7 规格
• 4.3.8 贮藏
• 5. 初步稳定性实验
• 5.1 试验方法
• 5.2 考察项目与结果
• 5.3 结论
• 6. 结论和讨论
• 6.1 结论
• 6.2 讨论
• 6.2.1 制剂中评价指标成分的确定
• 6.2.2 中药挥发油的提取
• 6.2.3 方中药物的TLC鉴别的研究
• 致谢
• 参考文献
• 附图
• 公开发表的学术论文、专著及科研成果