绿草定的合成与工艺优化

论文摘要

绿草定的化学名称为3,5,6-三氯-2-吡啶氧乙酸,是一种高效、低毒的内吸传导型除草剂,主要用于造林前除草灭灌、扶育松树以及林场改造。论文通过对文献进行系统地研究,确定以3,5,6-三氯-2-吡啶酚钠和氯乙酸甲酯为原料,分别以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）和乙腈作为溶剂合成中间体3,5,6-三氯-2-吡啶氧乙酸甲酯,经干燥、水解、酸化制备绿草定的工艺路线,并对合成工艺的各参数进行优化。通过实验建立原料3,5,6-三氯-2-吡啶酚钠含量分析、水分测定方法,以及中间体3,5,6-三氯-2-吡啶氧乙酸甲酯和绿草定的含量分析方法。对N,N-二甲基甲酰胺作为反应溶剂合成3,5,6-三氯-2-吡啶氧乙酸甲酯的工艺路线的物料配比、反应温度、溶剂用量、水析过程中加水量等工艺参数进行优化,取得较好的结果。优化的工艺参数为：物料配比：3,5,6-三氯-2-吡啶酚钠46.6g（0.18mol）:n（MC）:n（NaTCP）=2.22:1;溶剂DMF配比：m（DMF）:m（NaTCP）=2.36：1;反应温度：65℃；反应时间：6.5小时。在此条件下,3,5,6-三氯-2-毗啶酚钠的转化率达到99.18%,3,5,6-三氯-2-吡啶氧乙酸甲酯的收率达到96.40%,产品纯度为98.84%。对以乙腈作为反应溶剂合成3,5,6-三氯-2-吡啶氧乙酸甲酯的工艺路线进行研究,并进行优化实验,取得较好的效果。优化的工艺参数为：物料配比：3,5,6-三氯-2-吡啶酚钠13.06g（0.05mol）:n（MC）:n（NaTCP）.1.1:1;溶剂乙腈配比：m（Acetonitrile）:m（NaTCP）=3.83:1;反应温度：82℃；反应时间：27小时；乙腈回收率：30%。在此反应条件下,关键组分3,5,6-三氯-2-吡啶酚钠的转化率达到99.53%,3,5,6-三氯-2-吡啶氧乙酸甲酯的收率为94.53%,纯度为92.31%。本论文通过实验建立以绿草定酯和水为原料制备产品绿草定的工艺路线,并进行优化实验,取得了较好的效果。优化的工艺参数为：物料配比：绿草定酯5g：m（水）：m（绿草定酯）=30：1；氢氧化钠浓度：10%；水解温度：75℃；水解时间：4小时；稀盐酸酸化时间：1小时。在此反应条件下,绿草定的收率达到98.42%,纯度为99.13%。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 除草剂介绍
• 1.1.1 杂草的分类
• 1.1.2 除草剂主要类型与品种
• 1.1.3 除草剂品种开发途径和发展趋势
• 1.1.4 吡啶类除草剂
• 1.2 绿草定简介
• 1.2.1 绿草定（Triclopyr）简介
• 1.2.2 理化性质
• 1.2.3 毒性
• 1.2.4 作用机理与特点
• 1.2.5 绿草定的使用方法
• 1.2.6 用途
• 1.3 绿草定的研究现状及合成路线
• 1.3.1 绿草定合成路线一
• 1.3.2 绿草定合成路线二
• 1.3.3 绿草定合成路线三
• 1.4 论文研究内容、研究目的和创新点
• 1.4.1 论文研究目的
• 1.4.2 论文研究内容
• 1.4.3 论文特点
• 第2章 原料、中间体和绿草定含量的测定
• 2.1 原料3,5,6-三氯-2-吡啶酚钠简介
• 2.2 实验仪器和药品
• 2.3 实验部分
• 2.3.1 3,5,6-三氯-2-吡啶酚钠水分测定
• 2.3.2 3,5,6-三氯-2-吡啶酚钠含量的测定
• 2.3.3 3,5,6-三氯-2-吡啶氧乙酸甲酯含量的测定
• 2.3.4 绿草定含量的测定
• 2.4 小结
• 2.4.1 原料分析方法建立小结
• 2.4.2 3,5,6-三氯-2-吡啶氧乙酸甲酯分析方法建立小结
• 2.4.3 绿草定分析方法建立小结
• 第3章 3,5,6-三氯-2-吡啶氧乙酸甲酯的合成
• 3.1 3,5,6-三氯-2-吡啶氧乙酸甲酯简介
• 3.2 反应机理
• 3.3 主要仪器和药品
• 3.4 不同溶剂对绿草定酯合成的影响
• 3.4.1 实验过程
• 3.4.2 结果与讨论
• 3.5 DMF作为溶剂合成绿草定酯
• 3.5.1 实验过程
• 3.5.2 结果与讨论
• 3.6 乙腈作为溶剂合成绿草定酯
• 3.6.1 实验过程
• 3.6.2 结果与讨论
• 3.7 小结
• 第4章 3,5,6-三氯-2-吡啶氧乙酸的合成
• 4.1 3,5,6-三氯-2-吡啶氧乙酸简介
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 反应机理
• 4.2.2 实验仪器和试剂
• 4.2.3 实验过程
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 物料配比对反应的影响
• 4.3.2 NaOH浓度对绿草定酯水解反应的影响
• 4.3.3 温度对绿草定酯水解反应的影响
• 4.4 小结
• 第5章 结论与展望
• 5.1 结论
• 5.2 展望
• 参考文献
• 致谢