碳纳米管表面化学镀Co的研究

碳纳米管表面化学镀Co的研究

论文摘要

碳纳米管的发现,引起了全世界众多科学家的广泛关注,其优异的力学性能、电学性能、独特的微观结构,极大的长径比和比表面积,在众多领域有潜在的巨大应用价值然而,碳纳米管本身存在着许多缺陷,分散性也比较差,特别是碳纳米管的表面结构往往影响电学、力学和光学等诸多性能。因此,改善碳纳米管表面结构、增强碳纳米管与基体的湿润性和碳纳米管如何在基体中均匀分散度的研究引起了人们浓厚的兴趣。本研究采用化学镀工艺在碳纳米管表面包覆钴金属层,可改善碳纳米管表面结构和性能,以增强碳纳米管和金属、陶瓷和高分子等基体材料界面结合力,是扩大碳纳米管应用领域和有效利用碳纳米管优异性能的主要方法之一。本研究选用CVD法制备的多壁碳纳米管作为施镀对象,对施镀前的碳纳米管进行微波、NaOH、浓硝酸提纯处理,再将提纯后的碳纳米管在SnCl2溶液中进行敏化,在PdCl2溶液中进行活化处理,最后在进行化学镀。在碳纳米管表面包覆得到了较为连续的钴镀层。并利用红外光谱(IR)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)及能谱(EDS)等现代分析手段,对碳纳米管包覆体系的微观结构进行了研究。结果表明,对碳纳米管进行微波处理,可消除非晶碳改善碳纳米管结晶度;然后将微波处理过的碳纳米管用NaOH溶液进一步提纯,除去碳纳米管中的由于CVD法制备过程中所使用的催化剂载体硅藻土中的主要成份SiO2等杂质;再将经NaOH溶液处理后的碳纳米管用浓HNO3处理,进一步提纯并改善其表面性能、接枝官能团。经红外光谱检测显示,经过浓硝酸处理后,在碳纳米管表面接枝了大量的官能团:羰基(>C=O)、羟基(—OH)、羧基(—COOH)等官能团。然后采用超声的方法对提纯后的碳纳米管在SnCl2溶液中进行敏化,在PdCl2溶液中进行活化处理。使碳纳米管表面产生活化点,尽可能多的活化点将有利于金属钴在碳纳米管表面沉积,并能获得连续的金属钴镀层,从而提高化学镀的质量。化学镀在恒温和搅拌下进行,并对配方、温度、pH值、时间等方面进行调整,在碳纳米管表面获得完整、均匀、致密的金属钴包覆层。通过TEM、EDS及XRD等分析表明,采用正交试验方案7,即施镀条件为:施镀温度为45℃、pH值为10、主盐为硫酸钴(CoSO4·7H2O)25g、还原剂为次亚磷酸钠(NaH2PO2·2H2O)30g、稳定剂为硝酸铅(Pb(NO3)2)4.5×10-2g、络合剂为柠檬酸三铵((NH4)3C6H5O7)24g。通过此方案,能将金属钴镀层连续的包覆在碳纳米管的表面,并获得均匀、连续的镀层。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第1章 碳纳米管的研究简介
  • 1.1 碳纳米管的发现
  • 1.2 碳纳米管的制备工艺方法
  • 1.2.1 石墨电弧法
  • 1.2.2 激光蒸发法
  • 1.2.3 化学气相沉积法
  • 1.2.4 热解聚合物法
  • 1.2.5 电解法
  • 1.2.6 太阳能法
  • 1.3 碳纳米管的应用
  • 1.3.1 新型碳纤维材料及增强材料
  • 1.3.2 氢气储存
  • 1.3.3 电化学性能
  • 1.3.4 场致发射
  • 1.3.5 电磁性能
  • 第2章 碳纳米管表面包覆的研究进展
  • 2.1 国内外包覆问题的研究现状
  • 2.2 碳纳米管表面包覆的途径
  • 2.2.1 表面化学镀
  • 2.2.2 表面电化学镀
  • 2.2.3 气相沉积
  • 2.2.4 高能束流辐照
  • 2.2.5 其他方法
  • 2.2.6 本研究采用施镀的方法
  • 2.3 本课题的提出及研究意义
  • 第3章 实验
  • 3.1 实验原料及仪器
  • 3.1.1 实验原料
  • 3.1.2 仪器设备
  • 3.2 本课题研究的创新点
  • 3.2.1 微波加热技术简介
  • 3.2.2 微波加热技术用于材料科学
  • 3.3 碳纳米管化学镀Co的工艺路线图
  • 3.4 具体实验方案
  • 3.4.1 碳纳米管制备
  • 3.4.2 碳纳米管的提纯
  • 3.4.3 碳纳米管的敏化、活化
  • 3.4.4 碳纳米管的施镀
  • 3.5 测试与表征
  • 3.5.1 红外光谱检测
  • 3.5.2 TEM检测
  • 3.5.3 扫描电镜的EDS检测
  • 3.5.4 XRD检测
  • 第4章 实验结果与讨论
  • 4.1 碳纳米管提纯后的红外光谱分析
  • 4.2 碳纳米管化学镀Co的TEM分析
  • 4.3 碳纳米管的化学镀后EDS分析
  • 4.4 碳纳米管化学镀后X射线衍射分析(XRD)
  • 4.5 碳纳米管化学镀的工艺分析
  • 4.5.1 温度的影响
  • 4.5.2 时间的影响
  • 4.5.3 镀液pH值的影响
  • 4.6 碳纳米管表面包覆过程中需注意的问题
  • 4.7 化学镀机理探讨
  • 第5章 结论
  • 致谢
  • 参考文献
  • 攻读学位期间的研究成果
  • 相关论文文献

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