五酯分散片制备工艺与质量标准研究

论文摘要

大量临床研究证明南五味子有效部位总木脂素具有降压，护肝，抗癌，抗菌等药理作用。本文研制开发了南五味子有效部位的新药—五酯分散片，其是由南五味子提取物与相应的辅料制成的中药新剂型。主要研究内容和结果如下：提取工艺中通过对三种常用的提取方法水煎煮、乙醇回流、乙醇渗漉的比较，最终选择了乙醇回流作为提取方法并以总木脂素为考察指标选取乙醇浓度、乙醇用量、提取时间和提取次数四个因素，按L9（34）设计正交试验优选了南五味子有效部位总木脂素的最佳提取工艺：70％乙醇提取3次，每次加乙醇8倍量，提取时间1小时。纯化工艺中通过对大孔吸附树脂纯化南五味子粗提物各项指标的考察，确定了最佳的纯化工艺为：选用HPD100大孔树脂，上样液浓度药材与药液的比为1：2，色谱柱的径高比为1：9，药材与树脂的比为3：2；充分吸附完全后，先以5倍量蒸馏水洗脱，再以4倍量85％乙醇洗脱，浓缩，干燥后得到南五味子提取物，有效部位的含量达到了中药五类新药的要求。制剂成型工艺中对辅料进行了考察与优选，最终确定的处方工艺为南五味子提取物8g，微晶纤维素32g，羧甲基淀粉钠4g，磷酸氢钙16g，以水作为润湿剂，制粒，干燥，整粒，加入3％的交联聚乙烯吡咯烷酮为外加崩解剂，0．3％的微粉硅胶为润滑剂，混匀，压制成片，规格为0．35/片。质量标准研究中对南五味子提取物和五酯分散片进行薄层鉴别。采用紫外分光光度法测定南五味子提取物和五酯分散片中总木脂素的含量；采用高效液相色谱法测定南五味子提取物和五酯分散片中的五味子酯甲的含量并进行方法学考察。考察结果：这两种方法准确可靠，能有效控制南五味子提取物和五酯分散片的质量。按照中国药典2005版附录溶出度测定第一法对五酯分散片进行了溶出度的考察，考察结果为桨法较好，溶出介质为0．5％的十二烷基硫酸钠溶液，转速为100转/min，取样时间为30min,样品测定结果表明：溶出度均大于70％，符合药典分散片的相关规定。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 前言
• 1.1 研究目的与意义
• 1.2 南五味子的研究概况
• 1.2.1 研究与应用状况
• 1.2.2 化学成分
• 1.2.3 药理作用
• 1.2.4 分析方法
• 1.3 分散片研究概况
• 1.3.1 特点
• 1.3.2 处方设计
• 1.3.3 中药分散片新工艺
• 第2章 南五味子提取工艺研究
• 2.1 提取工艺研究
• 2.1.1 引言
• 2.1.2 仪器与试药
• 2.1.3 方法及结果
• 2.1.4 小结与讨论
• 第3章 纯化工艺研究
• 3.1 引言
• 3.2 实验仪器与试药
• 3.2.1 实验仪器
• 3.2.2 试药
• 3.3 方法与结果
• 3.3.1 上柱粗提液的制备
• 3.3.2 大孔的前处理
• 3.3.3 树脂型号的选择
• 3.3.4 水洗终点的确定
• 3.3.5 大孔树脂吸附条件的优化
• 3.3.6 洗脱溶剂及其用量的选择
• 3.3.7 验证实验
• 3.4 小结与讨论
• 第4章 五酯分散片制剂成型工艺研究
• 4.1 引言
• 4.2 仪器与试药
• 4.2.1 仪器
• 4.2.2 试药
• 4.3 方法与结果
• 4.3.1 剂型的选择
• 4.3.2 润湿剂的考察
• 4.3.3 赋形剂的选择
• 4.3.4 崩解剂的考察
• 4.3.5 润滑剂的考察
• 4.3.6 制备工艺验证实验
• 4.3.7 工艺流程
• 4.4 小结与讨论
• 第5章 南五味子提取物及五酯分散片质量标准研究
• 5.1 引言
• 5.2 仪器与试药
• 5.2.1 仪器
• 5.2.2 试剂
• 5.3 南五味子提取物质量标准研究
• 5.3.1 薄层鉴别
• 5.3.2 总木脂素含量测定
• 5.3.3 五味子酯甲的含量测定
• 5.4 五酯分散片质量标准研究
• 5.4.1 定性鉴别
• 5.4.2 总木脂素的含量测定
• 5.4.3 五味子酯甲的含量测定
• 5.4.4 溶出度考察
• 5.5 小结与讨论
• 第6章 总结
• 6.1 提取工艺
• 6.2 纯化工艺
• 6.3 制剂成型工艺
• 6.4 质量标准研究
• 参考文献
• 已发表和待发表的论文
• 致谢
• 附录