化学发光及其与毛细管电泳联用技术的应用研究

论文题目: 化学发光及其与毛细管电泳联用技术的应用研究

论文类型: 博士论文

论文专业: 分析化学

作者: 韩素琴

导师: 李华

关键词: 化学发光,毛细管电泳化学发光,尿酸,氯化血红素,四环素,多羟基酚

文献来源: 西北大学

发表年度: 2005

论文摘要: 化学发光(CL)是化学反应的反应物或生成物吸收了反应释放的化学能,电子由基态跃迁至激发态,再由激发态返回基态时所产生的光辐射,它不需要任何光源,避免了杂散光的干扰,因此具有极高的灵敏度。由于仅使用较为简单的仪器设备,这一方法得到了迅速发展。目前,化学发光分析成为一个非常活跃的研究领域,已成功地用于生产过程的控制、遥测技术、环境污染自动检测网络系统的建立、生物医学及临床化学中各种无机和有机化合物的分析、药物分析和免疫分析等。其最新发展主要是在原有的发光试剂及体系的基础上,建立新的发光体系。与其它技术如流动注射(FIA)、毛细管电泳(CE)、高效液相色谱(HPLC)等的联用,拓宽了化学发光的应用范围。 毛细管电泳(CE)是以毛细管为分离通道、以高压直流电场为驱动力的新型分离分析技术,在20世纪80年代中后期得到迅速发展。毛细管电泳实际包含电泳、色谱及其交叉内容,被誉为继气相色谱和液相色谱之后分离科学的第三次重大变革,使分析科学得以从微升水平进入纳升水平,并使单细胞,乃至单分子分析成为可能。最富特色的应用研究有蛋白质分离、糖分析、DNA测序、手性分离、单细胞分析以及用于分子动力学及疾病早期诊断等,此外金属离子及小分子有机化合物的毛细管电泳分析也备受关注。毛细管电泳中窄径毛细管的使用,使CE具有很低的质量检出限和仅需要很少的样品体积等优点,但同时窄的内径也给检测带来了困难,使其浓度灵敏度很低。最近,灵敏度的限制已成为毛细管电泳发展的一大障碍,改善检测灵敏度也已成为毛细管电泳一个十分重要的研究领域。 高灵敏度的化学发光检测手段与高选择性的毛细管电泳结合于一体,成为一种理想的分离分析方法,两种方法能取长补短,充分发挥各自优势,非常适合复杂中草药有效成分的分析。可以说,毛细管电泳化学发光法的联用技术为现代痕量分析带来勃勃生机,开辟了高灵敏分析中草药中多羟基酚类化合物的新途径。 本论文首先对已建立的发光体系灵敏度的改善和新建立的化学发光体系进行了深入系统的研究,建立了流动注射化学发光法测定人体体液和动物血液中的一些成分以及四环素类药物的方法。其次,为了改善化学发光较差的选择性和毛细管电泳较低的灵敏度,将两种技术联用,运用自组装的改进后的毛细管电泳化学发光分析仪,用于分析中草药中有效成分-多羟基酚类化合物。由于毛细管很容易再生,毛细管电泳化学发光法成为分析复杂样品的一

论文目录:

第一部分 绪论

第一章 化学发光及其与毛细管电泳联用研究现状

§1.1 化学发光研究进展

1.1.1 化学发光的原理

1.1.2 化学发光反应主要类型

1.1.2.1 鲁米诺发光体系

1.1.2.2 光泽精和吖啶酯类发光体系

1.1.2.3 过氧化草酸酯类发光体系

1.1.2.4 1，2-二氧杂环丁烷类发光体系

1.1.2.5 钌(Ⅱ)的联吡啶及邻菲咯啉配合物

1.1.2.6 其它发光体系

1.1.3 化学发光分析的最新进展

1.1.4 化学发光分析应用

§1.2 毛细管电泳研究进展

1.2.1 毛细管电泳的原理及发展

1.2.2 非水毛细管电泳

1.2.3 芯片毛细管电泳

1.2.4 进样技术

1.2.5 检测技术

§1.3 毛细管电泳化学发光检测的研究进展

1.3.1 仪器发展

1.3.1.1 离柱合并流体接口

1.3.1.2 在柱同轴流体接口

1.3.1.3 离柱同轴流体接口

1.3.1.4 柱端液池式接口

1.3.1.5 电致化学发光接口

1.3.2 应用

1.3.2.1 鲁米诺体系

1.3.2.2 过氧草酸酯体系

1.3.2.3 Ru(bpy)_3~(2+)体系

1.3.2.4 高锰酸钾体系

§1.4 发展前景

1.4.1 化学发光法

1.4.2 毛细管电泳化学发光法

§1.5 本文立意和主要研究内容

参考文献

第二部分 流动注射化学发光技术

第一章 阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基胺对化学发光法分析尿酸的增敏性研究

§1.1 引言

§1.2 实验部分

1.2.1 试剂与溶液

1.2.2 装置与方法

§1.3 结果与讨论

1.3.1 动力学曲线

1.3.2 实验条件的选择

1.3.2.1 试剂混合模式

1.3.2.2 鲁米诺浓度的影响

1.3.2.3 氢氧化钠浓度的影响

1.3.2.4 铁氰化钾浓度的影响

1.3.2.5 亚铁氰化钾浓度的影响

1.3.2.6 流速的选择

1.3.2.7 增敏剂的选择

1.3.2.8 尿酸形态的影响

1.3.3 工作曲线

1.3.4 干扰实验

1.3.5 样品分析

§1.4 反应机理探讨

§1.5 结论

参考文献

第二章 化学发光法研究氯化血红素的光解行为及其测定

§2.1 引言

§2.2 实验部分

2.2.1 仪器与试剂

2.2.2 实验方法

§2.3 结果与讨论

2.3.1 氯化血红素的光稳定性研究

2.3.2 反应的动力学曲线

2.3.3 NaOH浓度的影响

2.3.4 Na_2CO_3浓度的影响

2.3.5 H_2O_2浓度的影响

2.3.6 流速的影响

2.3.7 校正曲线、检出限及精密度测定

2.3.8 干扰的测定

2.3.9 样品分析

2.3.10 反应机理探讨

§2.4 结论

参考文献

第三章 阴离子表面活性剂存在下氯化血红素光稳定性的化学发光法研究

§3.1 引言

§3.2 实验部分

3.2.1 试剂与溶液

3.2.2 仪器与实验方法

§3.3 结果与讨论

3.3.1 氯化血红素的光稳定性

3.3.2 动力学曲线

3.3.3 各种增敏试剂的影响

3.3.4 NaOH浓度的影响

3.3.5 H_2O_2浓度的影响

3.3.6 流速的影响

3.3.7 校正曲线、检出限及精密度测定

3.3.8 干扰的测定

3.3.9 样品分析

3.3.10 化学发光反应机理探讨

§3.4 结论

参考文献

第四章 铜离子探针流动注射抑制化学发光法分析四环素类药物

§4.1 引言

§4.2 实验部分

4.2.1 仪器与实验方法

4.2.2 试剂与溶液

§4.3 结果与讨论

4.3.1 催化剂离子的选择及其检测原理

4.3.2 化学发光条件的选择

4.3.3 标准曲线、检出限及精密度

4.3.4 干扰的研究

4.3.5 应用

§4.4 结论

参考文献

第三部分 毛细管电泳化学发光联用技术

第一章 毛细管电泳在线化学发光法分析中药制剂中有效成分原儿茶醛和原儿茶酸

§1.1 引言

§1.2 实验部分

1.2.1 仪器

1.2.2 试剂和溶液

1.2.3 实验方法

1.2.4 样品的处理

§1.3 结果与讨论

1.3.1 化学发光体系的动力学特征

1.3.2 电泳条件的选择

1.3.2.1 电泳缓冲液pH的影响

1.3.2.2 电泳缓冲液浓度的影响

1.3.2.3 分离电压的影响

1.3.2.4 进样时间的影响

1.3.3 化学发光反应条件的选择

1.3.3.1 鲁米诺浓度的影响

1.3.3.2 K_3Fe(CN)_6浓度对CL的影响

1.3.3.3 柱后液中NaOH的浓度对CL的影响

1.3.4 线性范围、检出限和重现性

1.3.5 分析应用

1.3.6 反应机理探讨

§1.4 结论

参考文献

第二章 毛细管电泳增强化学发光检测芦丁与绿原酸

§2.1 引言

§2.2 实验部分

2.2.1 试剂与溶液

2.2.2 仪器

2.2.3 实验方法

2.2.4 样品的预处理

§2.3 结果与讨论

2.3.1 化学发光的动力学特征

2.3.2 试剂的混合模式

2.3.3 电泳条件的选择

2.3.4 化学发光条件的选择

2.3.5 定量分析

2.3.6 应用于实际样品

§2.4 结论

参考文献

第三章 毛细管电泳在线间接化学发光法检测葡萄糖苷和黄芩苷

§3.1 引言

§3.2 实验部分

3.2.1 仪器

3.2.2 试剂与溶液

3.2.3 实验方法

§3.3 结果与讨论

3.3.1 电泳条件的选择

3.3.2 化学发光条件的选择

3.3.3 电泳图、线性范围、检出限和重现性

3.3.4 分析应用

参考文献

第四章 中药有效成分的电泳行为研究及其测定

§4.1 引言

§4.2 实验部分

4.2.1 仪器

4.2.2 试剂与溶液

4.2.3 实验方法

4.2.4 样品处理

4.2.4.1 丹参药物制剂

4.2.4.2 烟草样品

§4.3 结果与讨论

4.3.1 试剂混合模式

4.3.2 添加剂的选择

4.3.3 CE分离条件的选择

4.3.3.1 电泳缓冲液pH和浓度对迁移时间的影响

4.3.3.2 分离电压和进样时间的影响

4.3.4 发光条件的优化

4.3.5 定量分析

4.3.6 应用

§4.4 结论

参考文献

第五章 毛细管电泳化学发光法检测分子级有机小分子化合物

§5.1 引言

§5.2 实验部分

5.2.1 仪器

5.2.2 试剂与溶液

5.2.3 实验方法

§5.3 结果与讨论

5.3.1 棉酚的化学发光性能的研究

5.3.2 分子级棉酚的CE-CL检测

参考文献

附录：作者攻读博士学位期间已发表和待发表的论文

致谢

发布时间: 2005-11-18

参考文献

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• [2].金属离子催化剂和发光试剂双功能化二维纳米材料的合成、化学发光及其分析应用[D]. 李琪.中国科学技术大学2018
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• [6].化学发光及相关化学计量学方法的应用研究[D]. 姚寒春.西北大学2007
• [7].化学发光微流动注射分析芯片的研究[D]. 刘伟.西南大学2007
• [8].基于CCD的小型光谱分析仪器与化学发光新技术[D]. 何艺桦.四川大学2007
• [9].基于光辅助反应的化学发光和汞冷蒸气发生的研究[D]. 苏颖颖.四川大学2007
• [10].选择性修饰环糊精及环糊精衍生物在过氧化草酸酯化学发光中的应用[D]. 于华.四川大学2006

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• [8].流动注射—化学发光法在药物分析及农药残留分析中的应用研究[D]. 刘海燕.华东师范大学2006
• [9].毛细管电泳电化学发光检测技术的应用研究[D]. 高英.天津大学2006
• [10].毛细管电泳分离多酚及其与化学发光联用的研究[D]. 王晓葵.中国科学技术大学2007

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