水热—溶剂热法合成SnS纳米晶与表征

论文摘要

本论文利用水热与溶剂热法,设计新的反应体系和工艺路线,通过调节反应温度、反应时间、表面活性剂种类及其用量、溶剂种类等实验参数,实现了半导体SnS纳米晶的合成,并利用多种测试手段对所得纳米晶进行了表征。本文的主要研究内容包括:1.以二水氯化亚锡为锡源,硫脲为硫源,在使用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂的条件下,通过对反应温度和反应时间,以及PVP添加量等实验参数的调节,在200℃下水热反应24 h制备了正交物相的SnS纳米片、带所组装成的花状结构,探讨了SnS纳米晶的合成与反应机理。2.以二水氯化亚锡为锡源,硫脲为硫源,在使用聚乙二醇(PEG)为表面活性剂的情况下,通过调节反应物摩尔比,反应温度和反应时间等实验参数,在200℃下水热反应24 h制备了SnS规则片状纳米晶,其平均厚度为100nm左右。利用XRD、EDS、SEM与TEM等对所得产物进行了表征。3.以二水氯化亚锡和硫脲为反应前驱物,以聚乙二醇为表面活性剂,以乙二醇为溶剂,采用溶剂热法一步合成了立方相SnS中空微米球。这些中空微米球是由大量平均厚度为100nm左右的纳米片自组装而成,而纳米片是由尺寸更小的小片组成,这些小片的直径为5纳米左右。考察了反应温度、反应时间以及PEG的量等实验参数对产物的影响。利用XRD、SEM、TEM、HRTEM和SAED等手段对所得产物进行了表征。探讨了SnS中空微米球的合成与反应机理。本论文所设计的合成路线方法简单、条件温和、低成本、产率高,并且能够在一定程度上实现纳米晶的形貌控制合成,为进一步探索不同形貌和尺寸的纳米材料的物理化学性质以及在实际中的应用提供了有效途径。

论文目录

• 中文摘要
• ABSTRACT
• 第一章 半导体纳米材料的研究进展
• 1.1 半导体材料基础
• 1.2 半导体纳米材料研究进展
• 1.2.1 纳米材料的特性
• 1.2.1.1 小尺寸效应
• 1.2.1.2 表面效应
• 1.2.1.3 量子尺寸效应
• 1.2.1.4 宏观量子隧道效应
• 1.2.1.5 介电限域效应
• 1.2.2 纳米材料的研究历史
• 1.3 SnS 纳米材料的研究
• 1.3.1 SnS 材料的性能特点
• 1.3.2 SnS 材料的研究进展
• 1.4 本章小结
• 第二章 纳米材料制备方法及结构性能表征
• 2.1 纳米材料的制备技术
• 2.1.1 常见的制备方法
• 2.1.2 水热与溶剂热法简介及其研究进展
• 2.1.2.1 水热法制备纳米材料
• 2.1.2.2 溶剂热法制备纳米材料
• 2.2 纳米材料的表征方法简介
• 2.2.1 形貌表征（TEM,SEM）
• 2.2.2 成分表征（EDS）
• 2.2.3 X 射线衍射法（XRD）
• 2.3 本文的选题背景及选题依据
• 2.4 本文的主要研究内容与创新点
• 第三章 SnS 花状纳米晶的水热合成与表征
• 3.1 引言
• 3.2 实验
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 SnS 花状纳米晶的物相与微结构分析
• 3.3.1.1 物相分析
• 3.3.1.2 形貌分析
• 3.3.1.3 微结构分析
• 3.3.2 反应条件对SnS 物相及形貌的影响
• 3.3.2.1 表面活性剂PVP 对SnS 形貌的影响
• 3.3.2.2 反应温度对SnS 物相及形貌的影响
• 3.3.2.3 反应时间对SnS 物相及形貌的影响
• 3.3.3 SnS 花状纳米晶的形成机理
• 3.4 本章小结
• 参考文献
• 第四章 SnS 片状纳米晶的水热合成与表征
• 4.1 引言
• 4.2 实验
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 反应物配比对SnS 结晶形态的影响
• 4.3.2 反应时间对SnS 结晶形态的影响
• 4.3.3 表面活性剂（PEG）对SnS 结晶形态的影响
• 4.3.4 能谱及形貌分析
• 4.3.4.1 能谱分析
• 4.3.4.2 形貌分析
• 4.4 本章小结
• 参考文献
• 第五章 SnS 中空微米球的溶剂热合成与表征
• 5.1 引言
• 5.2 实验部分
• 5.3 结果与讨论
• 5.3.1 SnS 中空微米球的物相与微结构分析
• 5.3.1.1 物相分析
• 5.3.1.2 形貌分析
• 5.3.1.3 微结构分析
• 5.3.2 表面活性剂PEG 对SnS 形貌的影响
• 5.4 SnS 中空微米球的形成机理
• 5.5 本章小结
• 参考文献
• 第六章 工作总结与展望
• 6.1 主要内容及创新
• 6.2 工作展望
• 参考文献
• 附录
• 致谢