论文摘要
本论文以多金属氧酸盐为基本构筑单元,合成了四种Keggin型多金属氧酸盐化合物。并运用CHN.ICP-AES.IR.UV.TG-DSC及单晶X-射线衍射等测试方法,研究了化合物的组成,结构和性质。探讨了这类化合物的合成条件及影响合成的因素。1.以Keggin型结构的磷钼酸盐为无机建筑单元,通过有机组分水杨醛缩氨基硫脲的原位反应,合成了一个新的化合物:[(CH3)2NH2]3[PMo12O40](1)化合物(1)是水杨醛缩氨基硫脲在95%乙醇中经原为反应,转化为二甲胺,并与H3PMo12O40·xH2O作用生成化合物(1)晶体。[PMo12O40]3-单元间通过氢键和静电引力连接构成一维链状结构,质子化的二甲胺在一维链之间通过氢键构成二维层状结构。电化学研究表明,化合物存在两步氧化还原过程。合成化合物对大肠杆菌具有较好的抑菌性能。2.Keggin型结构的磷钨酸盐、水杨醛缩氨基硫脲在95%乙醇溶液中进行原位反应,得到与化合物(1)相似的一维链状结构的化合物[(CH3)2NH2]3[PW12O40](2)。化合物分子通过氢键形成二维超分子体系。电化学研究表明,化合物存在两步氧化还原过程。合成化合物对大肠杆菌具有较好的抑菌性能。3.在水热条件下,以Zn/水杨醛缩氨基硫脲配合物为结构单元合成了两种有机配体修饰的多金属氧酸盐:{[Zn(C8H9N3OS)(C8H10N3OS)][PW12O40]}·3H2O (3){[Zn(C8H9N3OS)(C8H10N3OS)][PMo12O40]}·3H2O (4)并研究了化合物(3)和化合物(4)的电化学性质及抑菌性能。实验结果表明,化合物中杂多阴离子具有Keggin结构类型,每一个[PM12040]3-(M=W, Mo)结构单元通过MO6八面体的端氧或桥氧与[Zn(C8H9N3OS)(C8H10N3OS)]3+单位键合,构成有机配体修饰的多金属氧酸盐。合成化合物对大肠杆菌具有较好的抑菌性能。
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摘要Abstract第1章 前言1.1 多金属氧酸盐简介1.2 多金属氧酸盐的应用1.2.1 多金属盐酸盐在催化领域的应用1.2.2 多金属盐酸盐在药物领域的应用1.2.3 多金属盐酸盐在材料领域的应用1.3 有机配体修饰的多金属氧酸盐的研究现状1.3.1 Keggin型多金属氧酸盐的修饰化学1.3.2 Keggin型多金属氧酸盐的扩展结构1.4 课题研究的目的与意义3)2NH2]3[PMo12O40]的原位合成、晶体结构及性质研究'>第2章 化合物[(CH3)2NH2]3[PMo12O40]的原位合成、晶体结构及性质研究2.1 实验仪器及测试手段2.1.1 主要试剂2.1.2 主要仪器和测试方法2.2 实验部分2.2.1 配体的合成和表征3)2NH2]3[PMo12O40]的原位合成'>2.2.2 化合物[(CH3)2NH2]3[PMo12O40]的原位合成2.2.3 化合物的晶体结构测定2.2.4 化合物的抑菌活性测试2.3 结果与讨论2.3.1 化合物的合成2.3.2 化合物的红外光谱分析2.3.3 紫外可见光谱分析2.3.4 化合物的晶体结构2.3.5 化合物晶体的热分析2.3.6 化合物的电化学性质2.3.7 化合物的抑菌活性2.4 小结3)2NH2]3[PW12O40]的原位合成、晶体结构及性质研究'>第3章 化合物[(CH3)2NH2]3[PW12O40]的原位合成、晶体结构及性质研究3.1 实验仪器及测试手段3.1.1 主要试剂3.1.2 仪器和测试方法3.2 实验部分3)2NH2]3[PW12O40]的原位合成'>3.2.1 化合物[(CH3)2NH2]3[PW12O40]的原位合成3.2.2 化合物的晶体结构测定3.2.3 化合物的抑菌活性测试3.3 结果与讨论3.3.1 化合物的合成3.3.2 红外光谱分析3.3.3 紫外可见光谱分析3.3.4 化合物的晶体结构3.3.5 化合物晶体的热分析3.3.6 化合物的电化学性质3.3.7 化合物的抑菌活性结果3.4 小结第4章 有机配体修饰的Keggin型磷钨/磷钼酸盐的水热合成和性质研究4.1 实验仪器及测试手段4.1.1 主要试剂4.1.2 仪器和测试方法8H9N3OS)(C8H10N3OS)][PW12O40]}·3H2O的水热合成及性质研究'>4.2 化合物 {[ZN(C8H9N3OS)(C8H10N3OS)][PW12O40]}·3H2O的水热合成及性质研究4.2.1 实验部分4.2.2 结果与讨论8H9N3OS)(C8H10N3OS)][PMo12O40]}·3H2O的水热合成及性质研究'>4.3 化合物 {[ZN(C8H9N3OS)(C8H10N3OS)][PMo12O40]}·3H2O的水热合成及性质研究4.3.1 实验部分4.3.2 结果与讨论4.4 小结第5章 结论参考文献附录致谢攻读硕士学位期间的成果
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