钛酸钡纳米结构的可控制备和表征

论文摘要

BaTiO3是一种典型的钙钛矿结构氧化物,具有优异的介电、压电和铁电性能,在微电子器件的制备中得到了广泛的应用。本文首先对纳米材料的特性、分类和制备进行了综述,然后又对BaTiO3的结构、性能和应用,以及BaTiO3粉体的制备方法、表征和性能研究进展进行了回顾。研究了以KOH为矿化剂,水热条件下BaTiO3粉体的相形成和形貌变化规律；进一步在水热系统中引入高分子聚合物作为表面修饰剂抑制颗粒长大和提高粉体的分散性,实现了高分散性的BaTiO3纳米粉体的合成；以K2Ti6013纳米线为先驱体,首次制备了六脚结构的BaTiO3纳米晶,并探讨了该六脚结构形成的机理。本研究的主要工作和取得的主要结果如下：1.以Ba（NO3）2和Ti（OC4H9）4为原料,KOH为矿化剂,水热合成了立方相BaTiO3纳米粉体；探讨了水热反应时间,温度和KOH浓度对水热环境下BaTiO3晶体生长、物相、尺寸和形貌的影响规律；随着反应温度从200℃提高到220℃,颗粒的粒径由250nm减小到100nm；在水热温度200℃,Ba/Ti为1,KOH浓度为2mol/L,反应时间为48h的情况下,可以得到结晶良好,粒径在100nm左右,形貌均一的BaTiO3纳米粉体；2.引入聚乙烯醇（PVA）和聚乙二醇（PEG）作为表面修饰剂,讨论了两种表面修饰浓度对水热制备的BaTiO3尺寸、形貌和分散性的影响规律；研究表明表面修饰剂的引入有效提高了BaTiO3纳米颗粒的分散性,PVA浓度由3g/L增加到4g/L时,BaTiO3颗粒的平均粒径由150nm减小到80nm；3.以K2Ti6013纳米线为先驱体,首次制备出了尺寸形貌均一的立方相单晶BaTiO3六脚结构,具体反应条件为水热温度160℃下,Ba/Ti= 1,反应时间24h；高分辨透射电镜（HRTEM）分析表明单晶六脚结构沿立方相BaTiO3的六个等效[100]方向生长；由于KTO的特殊结构导致的在特定反应条件下的钛氧八面体浓度降低,从而导致表面能差异很小的BaTiO3（100）面和（110）面的选择性生长得以体现,晶核更易于沉积在表面能稍低的（100）面上进行生长,形成六脚结构。4.以K2Ti6013的方式引入钛源,有利于在反应体系中有效控制钛源浓度,进而调节纳米晶成核-生长动力学,这将为制备AB03型钙钛矿各向异性纳米结构提供一条新的思路。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 目录
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 纳米材料
• 1.2.1 纳米材料的特性
• 1.2.2 纳米材料的分类
• 1.2.3 纳米材料的制备方法
• 3的结构、性能和应用'>1.3 BaTiO₃的结构、性能和应用
• 3的结构与性能'>1.3.1 BaTiO₃的结构与性能
• 3的应用'>1.3.2 BaTiO₃的应用
• 3的合成方法'>1.3.3 BaTiO₃的合成方法
• 1.4 六脚结构的研究进展
• 1.5 本课题的研究思路
• 1.6 本课题的研究内容
• 第二章 样品制备与测试
• 2.1 实验方法
• 3纳米粉体'>2.1.1 在矿化剂KOH的作用下水热合成BaTiO₃纳米粉体
• 3纳米粉体'>2.1.2 利用高分子聚合物对颗粒表面的修饰作用合成BaTiO₃纳米粉体
• 2Ti₆O₁₃为先驱制备BaTiO₃六柱体'>2.1.3 利用自己制备的K₂Ti₆O₁₃为先驱制备BaTiO₃六柱体
• 2.2 样品制备
• 2.2.1 实验所用原料
• 2.2.2 实验设备与仪器
• 2.2.3 实验过程
• 2.3 测试方法
• 2.3.1 X射线衍射（XRD）
• 2.3.2 透射电镜（TEM）高分辨透射电镜（HRTEM）
• 2.3.3 场发射扫描电子显微镜（FEsEM）和EDx电子能谱
• 3纳米粉体的影响'>第三章 水热反应条件对合成BaTiO₃纳米粉体的影响
• 3.1 引言
• 3.2 矿化剂浓度的影响规律
• 3.3 反应时间的影响
• 3.4 反应温度的影响
• 3.5 本章小结
• 3纳米粉体的影响'>第四章 高分子表面修饰剂对水热合成BaTiO₃纳米粉体的影响
• 4.1 引言
• 3纳米颗粒的尺寸与团聚的影响'>4.2 PVA的浓度对BaTiO₃纳米颗粒的尺寸与团聚的影响
• 3纳米颗粒的尺寸与团聚的影响'>4.3 PEG的浓度对BaTiO₃纳米颗粒的尺寸与团聚的影响
• 4.4 本章小结
• 2Ti₆O₁₃纳米线为先驱体水热制备单晶BaTiO₃六脚纳米结构'>第五章 K₂Ti₆O₁₃纳米线为先驱体水热制备单晶BaTiO₃六脚纳米结构
• 5.1 引言
• 5.2 KTO纳米线的制备和表征
• 3六脚纳米结构的水热合成和表征'>5.3 单晶BaTiO₃六脚纳米结构的水热合成和表征
• 3六脚结构生长的影响'>5.4 反应时间对单晶BaTiO₃六脚结构生长的影响
• 3纳米结构的影响'>5.5 应温度对以KTO为先驱体制备BaTiO₃纳米结构的影响
• 3纳米结构的影响'>5.6 不同酸碱环境对以KTO纳米线为先驱体制备BaTiO₃纳米结构的影响
• 3颗粒的影响'>5.7 不同Ba/Ti对以KTO为先驱制备BaTiO₃颗粒的影响
• 3六脚结构形成的机理研究'>5.8 单晶BaTiO₃六脚结构形成的机理研究
• 5.9 以KTO纳米线为先驱体水热制备的其他材料
• 5.10 本章小结
• 第六章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 个人简历
• 攻读学位期间发表的学术论文与取得的其它研究成果