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蒜头果油制备15-羟基十五烷酸甲酯及其环十五内酯的研究

2020-12-01阅读(214)

蒜头果油制备15-羟基十五烷酸甲酯及其环十五内酯的研究

论文摘要

蒜头果油含有二十四碳-15-烯酸40%～60%,它是合成15-羟基十五烷酸甲酯和麝香类香料环十五内酯的理想原料。本文开展蒜头果油制备15-羟基十五烷酸甲酯及其催化关环合成环十五内酯的研究。主要研究内容和结果有以下几方面:（1）研究了蒜头果油制备15-羟基十五烷酸甲酯的两种合成路线,进行了混合物分离纯化和结构表征。结果表明,蒜头果油直接臭氧化法制备15-羟基十五烷酸甲酯的工艺路线短,二十四碳-15-烯酸转化率为79.1%;含量81.75%的15-羟基十五烷酸甲酯粗品经柱层析分离后得到纯度为98.23%的产品,并用MS、IR、NMR进行了表征。（2）分别考察了HZSM-5分子筛和酯化催化剂焙烧温度、焙烧时间、催化剂用量、15-羟基十五烷酸甲酯浓度、溶剂极性等对合成环十五内酯的影响。结果表明,HZSM-5分子筛催化合成环十五内酯产率为2.19%,进行NH4+交换改性后也不能提高环十五内酯产率;酯化催化剂的催化效果也不好,环十五内酯产率最高为2.68%,溶剂的极性小,有利于提高环十五内酯产率。（3）系统比较了NH4Y型分子筛、βH型催化剂、氨基磺酸、SO42-/TiO2型固体超强酸、001-732强酸性阳离子交换树脂和LS-50强酸性阳离子交换树脂等催化剂环化催化效果。结果指出,除βH型催化剂外,其它固体催化剂都有催化活性。其中,LS-50强酸性阳离子交换树脂催化效果最好,产率高达6.81%。（4）深入进行了LS-50强酸性阳离子交换树脂催化15-羟基十五烷酸甲酯合成环十五内酯的研究,确定了最佳反应时间和催化剂用量,考察了15-羟基十五烷酸甲酯含量对产率的影响。结果表明,环十五内酯的产率和含量随着原料中15-羟基十五烷酸甲酯含量的增加而增大,当15-羟基十五烷酸甲酯含量为97.50%时,环十五内酯的产率和含量分别为7.57%和53.37%。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章 绪论
  • 1.1 环十五内酯简介
  • 1.2 蒜头果油简介
  • 1.3 蒜头果油合成环十五内酯的研究进展
  • 1.3.1 化学法合成环十五内酯
  • 1.3.2 生物法合成环十五内酯
  • 1.4 固体酸催化合成环十五内酯的研究进展
  • 1.5 固体酸催化剂
  • 1.5.1 固体酸催化剂
  • 1.5.2 固体酸催化剂的优点
  • 1.5.3 固体酸催化剂的缺点
  • 1.6 色谱法简介
  • 1.6.1 薄层色谱法简介
  • 1.6.2 柱层析法简介
  • 1.7 主要研究内容
  • 第二章 实验设计及相关原理
  • 2.1 合成路线的设计
  • 2.1.1 15-羟基十五烷酸甲酯的合成
  • 2.1.2 固体酸催化合成环十五内酯原理
  • 2.2 15-羟基十五烷酸甲酯的纯化原理
  • 2.2.1 薄层色谱原理部分
  • 2.2.2 柱层析原理部分
  • 第三章 仪器药品及实验
  • 3.1 实验仪器与药品
  • 3.1.1 实验仪器
  • 3.1.2 实验药品
  • 3.2 实验
  • 3.2.1 15-羟基十五烷酸甲酯的纯化
  • 3.2.2 15-羟基十五烷酸甲酯进行环化反应
  • 3.2.3 环十五内酯产率的计算
  • 3.2.4 检测方法与条件
  • 3.2.5 薄层色谱分析条件
  • 第四章 15-羟基十五烷酸甲酯的制备及纯化研究
  • 4.1 15-羟基十五烷酸甲酯的合成
  • 4.1.1 二十四碳-15-烯酸臭氧化法
  • 4.1.2 蒜头果油直接臭氧化法
  • 4.1.3 两种合成方法的比较
  • 4.2 15-羟基十五烷酸甲酯的纯化
  • 4.2.1 二十四碳-15-烯酸臭氧化法得到的粗品进行纯化
  • 4.2.2 蒜头果油直接臭氧化法得到的粗品进行纯化
  • 4.2.3 两种粗品纯化结果的比较
  • 4.3 15-羟基十五烷酸甲酯的表征
  • 4.4 本章小结
  • 第五章 合成环十五内酯固体酸催化剂的选择
  • 5.1 HZSM-5催化15-羟基十五烷酸甲酯合成环十五内酯
  • 5.1.1 ZSM-5型沸石分子筛催化剂
  • 5.1.2 不同硅铝比的HZSM-5沸石的焙烧温度的影响
  • 5.1.3 HZSM-5（Si/Al=25）沸石焙烧时间的影响
  • 5.1.4 HZSM-5（Si/Al=25）沸石用量的影响
  • 5.1.5 15-羟基十五烷酸甲酯浓度的影响
  • 4Cl溶液进行阳离子交换'>5.1.6 HZSM-5（Si/Al=25）沸石与NH4Cl溶液进行阳离子交换
  • 5.2 酯化催化剂催化15-羟基十五烷酸甲酯合成环十五内酯
  • 5.2.1 催化剂焙烧温度的影响
  • 5.2.2 催化剂焙烧时间的影响
  • 5.2.3 催化剂用量的影响
  • 5.2.4 15-羟基十五烷酸甲酯浓度的影响
  • 5.2.5 反应时间的影响
  • 5.2.6 溶剂极性的效应
  • 5.3 沸石分子筛的红外表征
  • 5.4 其它固体酸催化合成环十五内酯
  • 4Y型分子筛催化合成环十五内酯'>5.4.1 NH4Y型分子筛催化合成环十五内酯
  • 5.4.2 DβH型催化剂催化合成环十五内酯
  • 5.4.3 氨基磺酸催化合成环十五内酯
  • 42-/TiO2型固体超强酸催化合成环十五内酯'>5.4.4 SO42-/TiO2型固体超强酸催化合成环十五内酯
  • 5.4.5 001-732强酸性阳离子交换树脂催化合成环十五内酯
  • 5.4.6 LS-50强酸性阳离子交换树脂催化合成环十五内酯
  • 5.5 各种催化剂的比较
  • 5.6 本章小结
  • 第六章 强酸性阳离子交换树脂催化15-羟基十五烷酸甲酯合成环十五内酯
  • 6.1 反应时间的影响
  • 6.2 催化剂用量的影响
  • 6.3 15-羟基十五烷酸甲酯含量的影响
  • 6.4 催化15-羟基十五烷酸甲酯与催化15-羟基十五烷酸的比较
  • 6.4.1 15-羟基十五烷酸的制备
  • 6.4.2 15-羟基十五烷酸甲酯的制备
  • 6.4.3 环化反应与分析
  • 6.5 反应产物分析
  • 6.6 本章小结
  • 第七章 结论与展望
  • 7.1 结论
  • 7.2 展望
  • 参考文献
  • 附录1 谱图
  • 致谢
  • 攻读硕士学位期间发表的学术论文

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