碳纳米材料的制备表征及性能研究

论文摘要

近几十年来,碳纳米材料由于其优异的性能和在众多领域潜在的应用价值,吸引了许多科学家的关注。通过二茂铁在较低温度下直接分解,可以制备碳纳米管。透射电镜和扫描电镜图像显示,二茂铁在550℃下反应30h后,可以得到大量非常均匀的碳纳米管。X-射线衍射结果和透射电镜图像共同证明,在碳纳米管顶端包裹有很少量的α-Fe。拉曼光谱说明了产物的石墨化程度比较低。碳纳米管的尺寸可以通过反应温度和保温时间来控制。利用KOH活化前期工作制备好的空心碳纳米球,得到比较纯净的高比表面积碳纳米材料。X-射线衍射结果和拉曼光谱表明,活化后的产物石墨化程度较低。高分辨透射电镜和扫描电镜图像显示,活化产物具有发达的孔隙,表面非常粗糙,球壳壁厚变薄。一般情况下,活化产物的比表面积和孔容都随着KOH用量的增加而增大。但是,如果因为KOH加入过多或者活化时间过长而导致过度活化的话,比表面积和孔容就会减小。同样在800℃活化1h,当KOH:C=6的时候,比表面积最大,为950m2/g；当KOH:C=8的时候,孔容最大,为0.636cm3/g。在空心碳球和KOH的混合物中加入KBr,可以起到促进活化的作用。KBr的加入量越多,这种促进作用越大。K+的作用主要体现在可以大大增加初始微孔的数量；Br-的作用则是促进电了传输,增强各个活化中心的活化能力。如果KBr过多,就会导致活化过度,使比表面积和孔容减小。活化产物的吸波性能主要由其活化程度决定,而不是比表面积和孔容。KOH用量的增加和KBr的引入,都可以增大空心碳球的活化程度,使活化产物的介电常数增大,反射损失增加,吸波性能得到提高。KBr辅助KOH活化空心碳球的产物虽然比表面积和孔容都大大减小,但是由于活化程度比较大,所以吸波性能更好。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 前言
• 1.2 碳材料的研究状况
• 1.3 碳纳米管和碳纳米球的制备方法
• 1.3.1 模板法
• 1.3.2 电弧放电法
• 1.3.3 催化裂解法
• 1.4 碳纳米球的活化方法
• 1.4.1 物理活化
• 1.4.2 化学活化
• 1.4.3 复合活化
• 1.4.4 催化活化
• 1.5 碳纳米材料的表征方法
• 1.6 常用的电磁参数的测试方法
• 1.6.1 同轴传输/反射法
• 1.6.2 自由空间法
• 1.7 碳纳米管和碳纳米球的应用
• 1.7.1 用作制备其他材料的模板
• 1.7.2 用作储氢材料
• 1.7.3 用作吸波材料
• 1.8 本课题研究的意义和内容
• 第二章 实验材料和实验方法
• 2.1 化学试剂
• 2.2 实验设备
• 2.3 表征仪器
• 2.3.1 场发射扫描电子显微镜
• 2.3.2 透射电子显微镜
• 2.3.3 高分辨透射电子显微镜
• 2.3.4 X-射线衍射仪
• 2.3.5 拉曼光谱仪
• 2.3.6 比表面和孔隙分析仪
• 2.3.7 网络分析仪
• 第三章 二茂铁作为碳源制备碳纳米管
• 3.1 前言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 实验药品
• 3.2.2 实验仪器
• 3.2.3 实验设计
• 3.2.4 实验过程
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 反应温度和保温时间对产物形貌的影响
• 3.3.2 X-射线衍射与拉曼光谱分析
• 3.4 机理分析
• 3.5 小结
• 第四章 KOH作为活化剂制备活化碳球
• 4.1 前言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 实验药品
• 4.2.2 实验仪器
• 4.2.3 实验设计
• 4.2.4 实验过程
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 X-射线衍射与拉曼光谱分析
• 4.3.2 活化过程对空心碳球形貌和结构的影响
• 4.3.3 氮气吸附性能测试
• 4.3.4 KOH对活化产物的氮气吸附性能数据的影响
• 4.4 机理分析
• 4.5 小结
• 第五章 KBr作为助活化剂辅助KOH活化空心碳球
• 5.1 前言
• 5.2 实验部分
• 5.2.1 实验药品
• 5.2.2 实验仪器
• 5.2.3 实验设计
• 5.2.4 实验过程
• 5.3 结果与讨论
• 5.3.1 X-射线衍射与拉曼光谱分析
• 5.3.2 氮气吸附性能测试
• 5.4 机理分析
• 5.5 小结
• 第六章 纳米碳材料的吸波性能研究
• 6.1 前言
• 6.2 实验部分
• 6.2.1 实验药品
• 6.2.2 实验仪器
• 6.2.3 实验过程
• 6.3 结果与讨论
• 6.3.1 活化产物的电磁参数
• 6.3.2 活化产物反射损失的模拟曲线
• 6.4 机理分析
• 6.5 小结
• 第七章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士学位期间发表论文、申报发明专利及所获荣誉
• 学位论文评阅及答辩情况表