化学镀Ni-Co-P合金工艺、组织结构和性能的研究

化学镀Ni-Co-P合金工艺、组织结构和性能的研究

论文摘要

化学镀Ni-Co-P合金镀层具有高密度磁性特点,由它制成的磁盘线密度大,而且膜层厚度均匀、硬度高、耐蚀性好,且操作方便,成本低,成为近年来的研究热点。但是,目前所报导的化学镀Ni-Co-P工艺存在镀速低、镀液不稳定、施镀过程中pH值变化大等问题。本研究采用复合络合剂,通过正交试验对化学镀Ni-Co-P工艺进行了优化,得出了最佳的工艺参数,并对镀层的形貌、成分、组织结构和性能进行了检测并分析了它们之间的关系;同时详细研究了热处理对化学镀Ni-Co-P合金组织结构和性能的影响。然而,化学镀三元Ni-Co-P合金一个无法回避的问题就是反应较复杂,薄膜成分不易控制,重复性不好。由于化学镀Ni-P二元合金发展历史较长,工艺成熟;且离子注入又具有注入元素可控,同时还可提高材料表面硬度、耐磨性、耐蚀性和磁性能等。因此,我们结合化学镀和离子注入这两种表面技术,在化学镀Ni-P膜中离子注Co获得Ni-Co-P薄膜,并研究了离子注Co对镀层表面形貌、组织结构和性能的影响。在正交试验的基础上优化得到的化学镀Ni-Co-P配方为:NiSO4·6H2O 0.1 mol·L-1CoSO4·7H2O 0.1 mol·L-1NaH2PO2·H2O 0.2 mol·L-1Na3C6H5O7·2H2O 0.5 mol·L-1CH3CH(OH)COOH 0.2 mol·L-1(NH4)2SO4 0.5 mol·L-1pH:9温度:80℃研究结果表明:1.化学镀Ni-P和Ni-Co-P合金为P在Ni(Co)基上的过饱和固溶体,镀层中P含量和Co含量的增加都使得“胞状”组织尺寸减小,Co的共沉积能减低镀层沉积速度,并使镀层更加致密均匀;随着镀层中Co含量的增加,镀层硬度和耐腐蚀性能提高,磁性能有从软磁特性向硬磁特性转变的趋势。2.镀态下为微晶或纳米晶结构的化学镀Ni-P和Ni-Co-P合金,处于热力学亚稳定状态;300℃热处理1h后镀层发生重结晶,晶粒细化,400℃处理后晶粒达到最小值,更高温处理晶粒长大并开始析出稳定相Ni3P;Co的共沉积提高了Ni3P稳定相的析出温度,还稳定了纳米晶粒尺寸,大大提高了镀层的热稳定性。3.热处理显著影响镀层性能,各镀层在400℃处理后由于具有最小晶粒尺寸,硬度达到最大值,温度继续升高,晶粒长大硬度有所下降,但500℃处理后,由于析出大量稳定相Ni3P而硬度又有所回升;热处理对镀层磁性能影响较小;热处理后镀层耐蚀性先提高,400℃处理后耐蚀性最优异,继续提高温度耐蚀性则又有所下降;当Co含量达到27.57at.%时,由于良好的热稳定性,镀层硬度变化平稳,热处理后镀层耐蚀性稍有下降。4.化学镀Ni-P合金表面形貌为凸显“胞状”结构,离子注Co后表面变得较平整,“胞”结合更加紧密,Co在化学镀Ni-P膜中呈梯度分布,镀层中Co含量和注入深度随注入剂量的增加而增加。5.化学镀Ni-P合金为纳米晶结构,离子注入Co后镀层晶粒明显长大,且析出大量Ni3P,在结合面形成了Cu-Ni合金;当注入剂量增加至5×1017ions·cm-2时,镀层表面形成氧化膜。6.离子注Co可提高化学镀Ni-P镀层硬度,但幅度不大,最大可提高6%;离子注Co后镀层矫顽力Hc、饱和磁化强度Ms和耐腐蚀性能都明显提高,且随着注入剂量的增加而增加。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章 绪论
  • 1.1 化学镀技术
  • 1.1.1 概述
  • 1.1.2 化学镀的发展趋势
  • 1.1.3 化学镀镍-磷基多元合金的发展
  • 1.2 化学镀Ni-Co-P合金技术
  • 1.2.1 化学镀Ni-Co-P合金的重要意义
  • 1.2.2 化学镀Ni-Co-P合金机理
  • 1.2.3 化学镀Ni-Co-P合金发展现状
  • 1.2.4 化学镀Ni-Co-P合金的技术难点
  • 1.3 离子注入技术
  • 1.3.1 概述
  • 1.3.2 离子注入的特点
  • 1.3.3 离子注入的应用
  • 1.4 表面复合离子处理技术
  • 1.5 选题意义和研究内容
  • 参考文献
  • 第二章 化学镀Ni-Co-P合金工艺研究
  • 2.1 前言
  • 2.2 试验材料与方法
  • 2.2.1 试验材料及工艺流程
  • 2.2.2 化学镀Ni-Co-P合金前处理工艺
  • 2.2.3 化学镀Ni-Co-P合金镀液的组成
  • 2.2.4 化学镀Ni-Co-P合金正交表设计
  • 2.2.5 测试方法
  • 2.3 结果与讨论
  • 2.3.1 pH值对镀液及镀层性能的影响
  • 2+]/[Ni2++Co2+]比对镀液及镀层性能的影响'>2.3.2 [Co2+]/[Ni2++Co2+]比对镀液及镀层性能的影响
  • 2.3.3 还原剂用量对镀液及镀层性能的影响
  • 2.3.4 温度对镀液及镀层性能的影响
  • 2.3.5 化学镀Ni-Co-P合金参数优化
  • 2.4 小结
  • 参考文献
  • 第三章 化学镀Ni-Co-P合金组织结构和性能的研究
  • 3.1 前言
  • 3.2 试验材料与方法
  • 3.3 结果与讨论
  • 3.3.1 镀层成分分析
  • 3.3.2 成分对镀层形貌的影响
  • 3.3.3 成分对镀层结构的影响
  • 3.3.4 镀层中的孪晶分析
  • 3.3.5 成分对镀层硬度的影响
  • 3.3.6 成分对镀层磁性能的影响
  • 3.3.7 成分对镀层耐腐蚀性能的影响
  • 3.4 小结
  • 参考文献
  • 第四章 热处理工艺对镀层组织结构和性能的影响
  • 4.1 前言
  • 4.2 试验材料与方法
  • 4.3 结果与讨论
  • 4.3.1 各镀层的DSC曲线分析
  • 4.3.2 各镀层在不同热处理温度下的XRD分析
  • 4.3.3 各镀层在不同热处理温度下的TEM分析
  • 4.3.4 热处理对各镀层硬度的影响
  • 4.3.5 热处理对各镀层磁性能的影响
  • 4.3.6 热处理对各镀层耐腐蚀性能的影响
  • 4.4 小结
  • 参考文献
  • 第五章 化学镀Ni-P离子注Co的研究
  • 5.1 前言
  • 5.2 试验材料和方法
  • 5.2.1 化学镀基体材料与工艺
  • 5.2.2 化学镀Ni-P合金离子注Co
  • 5.2.3 测试方法
  • 5.3 结果与讨论
  • 5.3.1 化学镀Ni-P离子注Co前后的成分和形貌分析
  • 5.3.2 离子注Co元素在化学镀Ni-P膜中的分布
  • 5.3.3 离子注Co对镀层结构的影响
  • 5.3.4 离子注Co对镀层硬度的影响
  • 5.3.5 离子注Co对镀层磁性能的影响
  • 5.3.6 离子注Co对镀层耐腐蚀性能的影响
  • 5.4 小结
  • 参考文献
  • 第六章 结论
  • 致谢
  • 攻读硕士学位期间发表的论文
  • 相关论文文献

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