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PbMg1/3Nb2/3O3-PbTiO3铁电薄膜结晶特性及性能

2020-12-07阅读(1023)

PbMg1/3Nb2/3O3-PbTiO3铁电薄膜结晶特性及性能

论文摘要

鉴于在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上制备纯钙钛矿相Pb（Mg1/3Nb2/3O3）-PbTiO3 （PMN-PT）薄膜是制约其应用的主要瓶颈,本文着重研究了TiO2种子层对以Pt/Ti/SiO2/Si为衬底的PMN-PT薄膜相组成的影响规律与机制。采用射频磁控溅射方法制备TiO2种子层,利用快速热退火工艺对种子层进行晶化处理。利用射频磁控溅射和脉冲激光沉积法制备PMN-PT薄膜PMN-PT薄膜。利用X射线小角镜面反射技术对种子层的厚度及其溅射速率进行表征;利用广角X射线衍射技术对薄膜物相进行分析;利用原子力显微镜、扫描电镜等手段对薄膜的表面质量和晶粒大小进行分析。并研究了薄膜的铁电和介电性能,讨论了种子层对薄膜介电和铁电性能的影响规律。研究结果表明,在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上利用射频磁控溅射的法得到纯钙钛矿相的PMN-PT薄膜是非常困难的。在射频磁控溅射法中,溅射参数（例如工作气压、靶基距、退火温度和退火时间等）对PMN-PT薄膜钙钛矿相的形成有着非常重要的影响。当加入不同厚度的非晶的二氧化钛种子层时,在合适的磁控溅射工艺和退火工艺下,可以获得具有纯钙钛矿相的PMN-PT薄膜。研究发现,晶态和非晶态TiO2种子层对PMN-PT薄膜物相的影响规律是不同的。当采用晶化TiO2为种子层时,采用550℃快速热处理,即可获得具有纯钙钛矿相的PMN-PT薄膜,而且薄膜具有一定的（110）衍射峰织构。对于脉冲激光沉积法制备的PMN-PT薄膜而言,如果没有种子层,当衬底温度为575650℃时,PMN-PT的薄膜中几乎没有钙钛矿相形成。当加入TiO2层以后,采用575℃快速热处理可以获得纯钙钛矿相结构的PMN-PT薄膜。研究发现,采用衬底不加热的脉冲激光沉积法制备PMN-PT薄膜时,可以通过后续快速热处理的方法获得具有钙钛矿结构的薄膜,但薄膜厚度对薄膜的相组成有极为重要的影响。当不添加种子层的时候,厚度较薄的薄膜有利于钙钛矿相的形成;而加入TiO2种子层的以后,厚度较厚的薄膜有利于钙钛矿相的形成。为了进一步提高PMN-PT薄膜中钙钛矿相的含量、降低薄膜的晶化处理温度,本文提出了一种新的两步法薄膜晶化工艺,即经过较低温度退火以后,再于较高温度下进行结晶退火。研究结果表明,对于两步退火晶化的薄膜而言,在无种子层的作用下,当PMN-PT薄膜的厚度小于200nm时,薄膜中存在（100）织构。当加入二氧化钛种子层以后,薄膜在200到360nm的范围内,得到了（110）织构。另外,分步退火技术处理的PMN-PT薄膜在加入二氧化钛种子层时显示了强烈的（100）织构。原子力的结果表明,二氧化钛种子层有助于薄膜表面粗糙度的降低。扫描电镜的结果表明,无论是通过射频磁控溅射法还通过脉冲激光沉积法制备的PMN-PT薄膜,与没有加入种子层的薄膜相比,二氧化钛种子层有助于PMN-PT薄膜的晶粒长大和组织致密性的提高。综合各种薄膜物相分析结果,本文认为,TiO2种子层是通过抑制薄膜中有害的界面相来抑制焦绿石相的形成。铁电性能测量的结果表明,PMN-PT薄膜中的焦绿石严重地影响着薄膜的铁电性能。而TiO2种子层则能使PMN-PT薄膜的剩余极化强度增加和矫顽场的减小。随着薄膜厚度的增加,剩余极化强度也随之增加。分步退火同样使薄膜的剩余极化强度进一步增加,并且使矫顽场明显减小。介电性能的测量结果表明,当加入二氧化钛种子层的时候,薄膜的介电常数明显的增加。除此之外,二步退火法也能进一步增加薄膜的介电常数。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第1章 绪论
  • 1.1 引言
  • 1.2 PMN-PT 材料简介
  • 1.2.1 铁电体和铁电薄膜的发展历史
  • 1.2.2 PMNT 材料的基本特点
  • 1.2.3 PMN-PT 材料的结构特性
  • 1.3 PMN-PT 薄膜的研究进展
  • 1.3.1 衬底对PMN-PT 薄膜的影响
  • 1.3.2 退火工艺对PMN-PT 薄膜的影响
  • 1.3.3 界面层对PMN-PT 薄膜的影响
  • 1.4 PMN-PT 薄膜的制备方法
  • 1.4.1 脉冲激光沉积技术
  • 1.4.2 化学气相沉积法
  • 1.4.3 射频磁控溅射法
  • 1.4.4 溶胶凝胶法
  • 1.5 PMN-PT 薄膜的主要应用
  • 1.5.1 铁电存储器上的应用
  • 1.5.2 微机电系统中的应用
  • 1.5.3 电容器上的应用
  • 1.6 本文主要研究内容
  • 第2章 试验材料及研究方法
  • 2.1 实验材料制备
  • 2.1.1 靶材的制备
  • 2.1.2 衬底
  • 2.1.3 薄膜沉积设备
  • 2.2 热处理工艺
  • 2.3 薄膜制备的工艺参数
  • 2.3.1 射频磁控溅射沉积PMN-PT 薄膜参数
  • 2 种子层射频磁控溅射制备参数'>2.3.2 TiO2种子层射频磁控溅射制备参数
  • 2.3.3 PMN-PT 薄膜脉冲激光沉积参数
  • 2.4 薄膜结构和微观组织分析
  • 2.4.1 X 射线衍射分析
  • 2.4.2 小角X 射线散射分析
  • 2.4.3 表面粗糙度原子力显微镜观察
  • 2.4.4 表面与断面形貌分析
  • 2.5 薄膜铁电和介电性能测量
  • 2.5.1 顶电极的沉积
  • 2.5.2 薄膜铁电以及介电性能的测量
  • 第3章 射频磁控溅射PMN-PT 薄膜相组成
  • 3.1 引言
  • 3.2 靶材和衬底的相组成
  • 3.2.1 靶材的相组成
  • 3.2.2 衬底的相组成
  • 3.3 Pt 衬底PMN-PT 薄膜的相组成
  • 3.3.1 溅射气压对PMN-PT 相组成的影响
  • 3.3.2 退火温度对PMN-PT 薄膜相组成的影响
  • 3.3.3 退火时间对PMN-PT 薄膜相组成的影响
  • 3.3.4 薄膜厚度对PMN-PT 薄膜相组成的影响
  • 3.3.5 靶基距对PMN-PT 薄膜相组成的影响
  • 3.4 二氧化钛种子层的表征
  • 3.4.1 二氧化钛种子层厚度的表征
  • 3.4.2 二氧化钛种子层的晶化行为
  • 3.5 二氧化钛种子层对PMN-PT 薄膜相组成的影响
  • 3.5.1 非晶二氧化钛种子层对PMN-PT 薄膜相组成的影响
  • 3.5.2 晶化态二氧化钛种子层对PMN-PT 薄膜相组成的影响
  • 3.6 本章小结
  • 第4章 脉冲激光沉积PMN-PT 薄膜的相组成
  • 4.1 引言
  • 4.2 衬底温度对相组成的影响
  • 4.2.1 衬底温度对无种子层PMN-PT 薄膜相组成的影响
  • 4.2.2 衬底温度对含种子层PMN-PT 薄膜相组成的影响
  • 4.3 氧气分压对PMN-PT 薄膜相组成的影响
  • 4.3.1 氧气分压对无种子层PMN-PT 薄膜相组成影响
  • 4.3.2 氧气分压对含种子层PMN-PT 薄膜相组成影响
  • 4.4 PMN-PT 薄膜的厚度对相组成的影响
  • 4.4.1 无界面层时PMN-PT 薄膜厚度对相组成的影响
  • 4.4.2 含种子层的PMN-PT 薄膜厚度对相组成的影响
  • 4.4.3 厚度对PMN-PT 薄膜织构的影响
  • 4.5 分步退火对PMN-PT 薄膜相组成的影响
  • 4.5.1 分步退火对无种子层PMN-PT 薄膜相组成的影响
  • 4.5.2 分步退火对含种子层PMN-PT 薄膜相组成的影响
  • 4.5.3 分步退火对PMN-PT 薄膜织构的影响
  • 4.6 本章小结
  • 第5章 PMN-PT 薄膜微观组织
  • 5.1 引言
  • 5.2 PMN-PT 薄膜成分分析
  • 5.3 射频磁控溅射PMN-PT 薄膜组织结构
  • 5.3.1 溅射气压对PMN-PT 薄膜组织结构的影响
  • 5.3.2 非晶态二氧化钛种子层对PMN-PT 薄膜组织的影响
  • 5.3.3 晶化的二氧化钛种子层对PMN-PT 薄膜组织的影响
  • 5.3.4 PMN-PT 薄膜表面粗糙度AFM 观察
  • 5.4 脉冲激光沉积PMN-PT 薄膜组织结构
  • 2 种子层对PMN-PT 薄膜组织的影响'>5.4.1 相同厚度条件下，TiO2 种子层对PMN-PT 薄膜组织的影响
  • 2 种子层对组织的影响'>5.4.2 分步退火条件下，TiO2种子层对组织的影响
  • 5.5 本章小结
  • 第6章 PMN-PT 薄膜的电学性能的研究
  • 6.1 引言
  • 6.2 射频磁控溅射PMN-PT 薄膜的铁电性能
  • 6.2.1 顶电极退火
  • 6.2.2 相组成对PMN-PT 薄膜铁电性能的影响
  • 6.3 脉冲激光沉积PMN-PT 薄膜的铁电性能
  • 2 种子层对PMN-PT 薄膜铁电性能的影响'>6.3.1 TiO2 种子层对PMN-PT 薄膜铁电性能的影响
  • 6.3.2 厚度对PMN-PT 薄膜铁电性能的影响
  • 2 种子层 PMN-PT 薄膜铁电性能的影响'>6.3.3 分步退火对带有 TiO2 种子层 PMN-PT 薄膜铁电性能的影响
  • 6.4 PMN-PT 薄膜介电性能研究
  • 6.5 本章小结
  • 结论
  • 参考文献
  • 攻读学位期间发表的学术论文
  • 致谢
  • 个人简历

    • 相关论文文献

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