农药残留超声波动态提取方法研究

论文摘要

本文利用组装的农药残留超声波动态提取装置,进行了以下三个方面的研究:(1)提取条件的比较优化:静态提取时间、动态提取流速、动态提取时间、提取溶剂、样品管放置方式等对提取结果的影响。(2)动态超声波提取方法的建立与评价;(3)动态超声波提取方法的应用:大米中有机磷农药超声波动态提取方法的适用性研究。主要研究结果如下:1.动态超声波静态提取时间的比较:选取0min、2min、4min、6min、8min五个静态提取时间,用丙酮各提取20mL。得到的农药回收率分别为58.3%～91.7%,52.7%～92.0%,71.2%～118.3%,73.9%～115.2%,73.1%～97.5%:因此优化后的静态提取时间为4min。2.动态超声波动态提取流速的比较:选取1mL/min、2mL/min、3mL/min、4mL/min、5mL/min五个动态提取流速,用丙酮各提取20mL。得到的农药回收率分别73.4%～99.1%,71.2%～115.0%,88.1%～100.7%,89.7%～110.2%,84.9%～106.5%;因此优化后的动态提取流速为4mL/min。3.动态超声波动态提取时间的比较:在静态提取4min之后,动态提取流速4mL/min的状态下,选取动态提取2min,4min,6min,8min,10min。得到的农药回收率分别46.6%～66.4%,76.8%～102.0%,81.5%～100.9%,86.6%～108.1%,84.9%～104.8%;因此优化后的动态提取时间为8mL/min。4.动态超声波提取溶剂的比较:在静态提取4min之后,动态提取流速4mL/min,动态提取8min的状态下,选取丙酮,丙酮/石油醚(V/V=1:1),乙酸乙酯作为提取剂。得到的农药回收率分别86.6%～108.1%,82.7%～101.2%,84.0%～112.1%;因此优化后的提取剂选用丙酮。5.动态超声波样品管放置方式的比较:在静态提取4min之后,动态提取流速4mL/min,动态提取8min,丙酮作为提取剂的状态下,将样品管竖立于超声波发生器中和样品管平放于超声波发生器中。得到的农药回收率分别为66.2%～105.5%,86.6%～108.1%;因此优化后的提取方式选用平方式。6.在适用性方面,对香菇,大米,茶叶,土壤四种基质做高、中、低(1mg/kg、0.1mg/kg和0.05mg/kg)三个浓度添加回收试验,17种农药在土壤中添加浓度在0.05 mg/kg水平的回收率在60.9%～115.4%之间,RSD在1.6%～36.2%之间;添加浓度在0.1 mg/kg水平的回收率在73.3%～98.7%之间,RSD在1.6%～35.1%之间:添加浓度在1 mg/kg水平的回收率在98.3%～119.5%之间,RSD在1.9%～9.7%之间。17种农药在香菇中添加浓度在0.05 mg/kg水平的回收率在61.7%～109.1%之间,RSD在2.0%～19.3%之间;添加浓度在0.1 mg/kg水平的回收率在74.5%～108.9%之间,RSD在4.6%～22.5%之间;添加浓度在1 mg/kg水平的回收率在76.1%～98.8%之间,RSD在3.6%～11.1%之间。17种农药在茶叶中添加浓度在0.05mg/kg水平的回收率在64.7%～91.9%之间,RSD在7.4%～21.5%之间;添加浓度在0.1 mg/kg水平的回收率在62.3%～91.6%之间,RSD在3.7%～20.8%之间;添加浓度在1 mg/kg水平的回收率在61.6%～89.5%之间,RSD在1.5%～15.0%之间。其中茶叶回收率偏低,可能与其糖分及色素含量较高有关系。可见,对香菇、土壤、大米,检测结果并没有明显差异。因此本实验方法具有较好的适用性。17种农药的最低检出浓度在0.0118mg/kg～0.0359mg/kg之间。通过使用该方法,确证其完全可以分析检测香菇,大米,茶叶和土壤等实际样品中的农药残留量。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 1 综述
• 1.1 农药残留分析的样品处理方法研究进展
• 1.1.1 加速溶剂萃取（ASE）
• 1.1.2 超临界流体萃取（sFE）
• 1.1.3 固相萃取（SPE）
• 1.1.4 固相微萃取（SPME）
• 1.1.5 凝胶渗透色谱（GPC）
• 1.1.6 超声波提取法及其在农残分析中的应用
• 1.1.6.1 超声波提取的特点
• 1.1.6.2 超声波提取技术局限性
• 2 引言
• 3 材料与方法
• 3.1 主要仪器
• 3.2 试剂及农药标准品
• 3.3 样品采集与预处理
• 3.4 农药残留超声波动态提取装置的组装
• 3.5 提取条件的比较优化
• 3.5.1 静态提取时间的选择
• 3.5.2 动态提取流速的选择
• 3.5.3 动态提取时间的选择
• 3.5.4 提取溶剂的选择
• 3.5.5 样品管放置方式的选择
• 3.6 提取方法的确定
• 3.7 方法的基质适用性研究
• 3.8 气相色谱检测
• 3.9 结果计算
• 3.9.1 外标—标准曲线法定量
• 3.9.2 回收率的计算
• 3.9.3 相对标准偏差（RSD）
• 4 结果与分析
• 4.1 检测条件的建立
• 4.2 标准曲线的绘制
• 4.3 方法的最低检测限（LOD）与定量限（LOQ）
• 4.4 静态提取时间的选择
• 4.4.1 提取溶剂用量对回收率的影响
• 4.4.2 静态提取时间的选择
• 4.5 动态提取流速的选择
• 4.6 动态提取时间的选择
• 4.7 提取溶剂的选择
• 4.8 样品管放置方式的选择
• 4.9 提取方法的建立
• 4.10 与超声波静态提取的比较
• 4.11 基质适用性研究
• 4.11.1 土壤
• 4.11.2 香菇
• 4.11.3 茶叶
• 5 讨论
• 5.1 农药残留超声波动态提取装置的组装
• 5.2 农药残留超声波动态提取条件
• 5.3 基质适用性
• 5.4 农药适用性
• 6 结论
• 6.1 农药残留超声波动态提取方法的建立与优化
• 6.2 基质适用性
• 6.3 与静态超声波提取方法的比较
• 参考文献
• 致谢
• 作者简介