畲药柳叶腊梅化学成分和“绿色”提取分离工艺研究

论文摘要

柳叶腊梅（Chimonanthus Salicifolius Hu.）为腊梅属（Chimonanthus）植物,畲族民间广泛用于治疗胃痛、胃胀、泛酸和十二指肠溃疡等。首次从柳叶腊梅中提取出了 6-甲基-7-甲氧基香豆素（化合物一）,6,7-二甲氧基香豆素（化合物二）和6,7,8-三甲氧基香豆素（化合物三）。6-甲基-7-甲氧基香豆素广泛用于合成药物中间体;6,7-二甲氧基香豆素又名滨蒿内酯,其具有抗过敏免疫抑制力,血管舒张,轻脂,抗氧化,抗炎和平喘的作用;而且对神经性疾病如帕金森综合症和糖尿病具有潜在的治疗效果;6,7,8-三甲氧基香豆素已证明对艾滋病病毒具有明显的抗性作用。为开发利用柳叶腊梅的资源,本课题重点研究柳叶腊梅枝干部分香豆素类化合物的绿色提取工艺,得出结论如下:1.首次应用环境友好型的离子液体超声提取柳叶腊梅香豆素类成分,确定1-丁基-3-甲基-咪唑四氟硼酸盐对柳叶腊梅枝干部分6,7-二甲氧基香豆素和6,7,8-三甲氧基香豆素的最优提取条件为:准确称量柳叶腊梅的枝干粉碎物1g,超声提取时间为1.9 h,离子液体用量为1.9 ml和料液比为13.0:1（V/V）,得率分别为0.21 mg·g-1和0.62 mg·g-1。此种方法快速、方便和污染小。2.首次应用表面活性剂超声提取柳叶腊梅香豆素类成分,在单因素实验基础上通过响应面分析软件7.1.3进行三因素三水平的研究,确定了 6,7-二甲氧基香豆素和6,7,8-三甲氧基香豆素最优提取条件为:准确称量柳叶腊梅的枝干粉碎物1g,超声提取时间1.4 h,SDS（十二烷基硫酸钠）用量23 g·L-1和料液比25.0:1（V/V）,得率分别为0.21 mg·g-1 和 0.70 mg·g-1。3.首次应用高速逆流色谱法分离柳叶腊梅香豆素类成分,采用正庚烷:乙酸乙酯:氯仿:甲醇（0.8:1.2:0.8:1.2,v/v）溶剂体系从柳叶腊梅中分离出了 6-甲基-7-甲氧基香豆素,6,7-二甲氧基香豆素和6,7,8-三甲氧基香豆素三种香豆素类化合物,得率分别为:150 mg·g-1,40mg·g-1和10mg·g-1;纯度经过高效液相色谱检测均超过了 98%。4.在柳叶腊梅总香豆素的提取工艺研究中,选用溶剂体系:氯仿:甲醇:水（1:1:1,v/v）萃取,得到总香豆素类化合物在下相氯仿中,经HPLC检测香豆素类混合物的总含量为96%,香豆素类化合物分别为6-甲基-7甲氧基香豆素6,7-二甲氧基香豆素和6,7,8-三甲氧基香豆素,总的提取得率为:319 mg·g-1。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 前言
• 第一章 绪论
• 1.1 腊梅属植物的化学成分研究进展
• 1.1.1 挥发油
• 1.1.2 生物碱
• 1.1.3 黄酮类
• 1.1.4 香豆素类
• 1.1.5 其他类成分
• 1.2 腊梅属植物的药理作用研究
• 1.2.1 止咳化痰、抗炎解热
• 1.2.2 消毒、抑菌、抗炎作用
• 1.2.3 降压作用
• 1.2.4 免疫增强作用
• 1.2.5 毒性
• 1.3 腊梅属植物临床应用及相关产品
• 1.3.1 临床应用
• 1.3.2 相关产品
• 1.4 腊梅属植物的展望
• 1.4.1 我国腊梅资源的分布及用途
• 1.4.2 我国腊梅种质资源研究现状
• 1.4.3 我国腊梅的开发现状
• 1.4.4 我国腊梅产业开发的几点建议
• 第二章 柳叶腊梅的化学成分研究和有效成分的活性及药理学的测定
• 2.1 前言
• 2.2 材料与方法
• 2.2.1 实验材料
• 2.2.2 试验方法
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 结构鉴定
• 2.3.2 有效成分的活性及药理学的测定
• 2.4 本章小结
• 第三章 柳叶腊梅有效成分的离子液体提取工艺研究
• 3.1 前言
• 3.2 实验材料与方法
• 3.2.1 实验材料
• 3.2.2 实验方法
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 响应面试验设计
• 3.3.2 响应面结果分析
• 3.3.3 中心合成设计结果
• 3.3.4 最优值的取得
• 3.4 本章小结
• 第四章 柳叶腊梅有效成分的表面活性剂提取的工艺研究
• 4.1 前言
• 4.2 实验材料与方法
• 4.2.1 实验材料
• 4.2.2 实验方法
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 响应面分析水平
• 4.3.2 响应面分析方案及结果
• 4.3.3 各因素对响应值的影响分析
• 4.4 本章小结
• 第五章 柳叶腊梅有效成分的高速逆流色谱分离工艺研究
• 5.1 前言
• 5.2 实验材料和实验方法
• 5.2.1 实验仪器和试剂
• 5.2.2 实验方法
• 5.3 结果与分析
• 5.3.1 正交试验设计及结果
• 5.3.2 高速逆流萃取分离香豆素类化合物
• 5.4 本章小结
• 第六章 柳叶腊梅总香豆素的提取和分离工艺研究
• 6.1 前言
• 6.2 实验材料与方法
• 6.2.1 实验材料
• 6.2.2 实验方法
• 6.3 结果与分析
• 6.4 本章小结
• 第七章 结论与展望
• 7.1 结论
• 7.2 创新点和攻克的难关
• 7.2.1 攻克的难关
• 7.2.2 项目创新点
• 参考文献
• 附录
• 致谢
• 攻读硕士学位期间发表论文情况