凝胶注模成型工艺及其在高致密氧化镁陶瓷方向的研究

论文摘要

目前世界上制备的高纯度、高密度的氧化镁为：纯度99.5%以上,密度在3.433.47g/cm3,致密度可达到96.9%。高纯、高致密氧化镁在高温下具有优良的耐酸碱性和电绝缘性,光透过性好,导热性高,热膨胀系数大。氧化镁陶瓷是典型的碱性耐火材料,在氧化气氛或氮气保护下可稳定工作到2400℃,Fe、Zn、Pb、Cu、Mn等金属对它不起还原作用。本论文试采用水基凝胶注模法制备氧化镁陶瓷。本论文研究了凝胶注模成型工艺及其在制备高致密氧化镁陶瓷中的应用。主要内容包括：氧化镁粉的预处理；凝胶注模成型中制备低黏度、高固相含量料浆的关键技术；陶瓷素坯干燥新方法和获得致密陶瓷体的烧结问题。重点研究了预烧处理温度及表面改性对原料的水化活性、粒度及比表面积的影响；同时研究了MgO凝胶注模成型工艺中pH值、分散剂、研磨时间、固相量等因素对MgO料浆黏度的影响。试验表明：MgO粉体随着预烧处理温度的升高,粒度先减小后增大比表面积先增大后降低。在600-800℃处理后的MgO粉粒度最小,比表面积最大,活性适中,适于本实验；硬脂酸改性处理后的MgO粉末由于表面有机化合物的存在可有效地减少了MgO粉末表面对水的吸附。当pH=9.5～11时,分散剂添加量为2.8～3.2wt.%,研磨时间为6-9h时分散效果最好。制备的浆料固相含量高达54vo1%,黏度仅为755mPa.s,完全能够满足凝胶注模成型的要求。凝胶固化后的坯体中含有大量的水分,需要在干燥的过程中排出。传统的空气干燥法在干燥时容易产生浓度梯度,使坯体中各个部位干燥不均,产生了结构应力和残余应力,致使坯体最后产生了翘曲、断裂等缺陷。采用液体干燥剂,对凝胶素坯室温置换干燥,可以释放坯体中的应力,最大程度的减少甚至完全消除这些结构缺陷。分别对固相量为40vo1%、45vo1%、50vo1%和54vo1%的氧化镁凝胶注模成型坯体进行了干燥试验,试验结果表明干燥速率随着凝胶体中固相量的增大而减慢,随着液体干燥剂浓度增大而加快；干燥之后的坯体完整,未出现翘曲、开裂、起皮等缺陷。通过对MgO陶瓷素坯进行热分析,制定了合适的烧结制度。在本实验条件下,MgO陶瓷的最佳烧结温度为1650℃,MgO烧结体的密度可达到3.50g/cm3,是理论密度的97.76%,抗折强度可达到110MPa,热稳定性能良好,且烧结体宏观无缺陷、微观结构均匀致密。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 前言
• 第二章 文献综述
• 2.1 氧化镁陶瓷的研究进展
• 2.1.1 氧化镁材料性能
• 2.1.2 氧化镁陶瓷在应用中存在的问题和发展方向
• 2.1.3 氧化镁陶瓷的现有成型方法及不足
• 2.2 陶瓷材料的传统成型方法简介
• 2.2.1 浆料成型
• 2.2.2 可塑成型
• 2.2.3 压制成型
• 2.2.4 胶态成型新工艺
• 2.3 凝胶注模成型工艺的研究
• 2.3.1 凝胶注模成型的发展概况
• 2.3.2 凝胶注模成型原理及关键工艺
• 2.3.2.1 凝胶注模成型工艺原理
• 2.3.2.2 凝胶注模成型关键工艺
• 2.3.3 凝胶注模成型用凝胶体系分类
• 2.3.4 凝胶注模成型现存问题及发展趋势
• 2.3.4.1 凝胶注模成型现存问题
• 2.3.4.2 凝胶注模成型发展趋势
• 第三章 实验方法
• 3.1 研究目标
• 3.2 实验药品与仪器
• 3.2.1 主要原料及化学药品
• 3.2.2 试验仪器设备及检测手段
• 3.3 研究内容及过程
• 3.3.1 原料氧化镁的预处理
• 3.3.2 制备高固相量低黏度的氧化镁浆料
• 3.3.3 凝胶固化过程研究
• 3.3.4 干燥过程研究
• 3.3.5 烧结过程研究
• 第四章 结果与讨论
• 4.1 原料氧化镁的预处理
• 4.1.1 MgO原料的性质
• 4.1.2 预烧温度对MgO性能的影响
• 4.1.3 预烧温度对MgO水基浆料黏度及固含量的影响
• 4.1.4 表面改性后MgO的SEM照片及IR光谱
• 4.2 制备高固相量低黏度的氧化镁浆料
• 4.2.1 浆料的稳定分散机理
• 4.2.2 分散剂最佳用量的确定
• 4.2.3 浆料最佳pH值的确定
• 4.2.4 最佳研磨时间的确定
• 4.2.5 固相含量试验
• 4.3 凝胶固化过程研究
• 4.3.1 凝胶固化原理
• 4.3.2 引发剂用量对固化时间的影响
• 4.3.3 催化剂用量对固化时间的影响
• 4.3.4 固化温度对固化时间的影响
• 4.4 干燥及烧结过程研究
• 4.4.1 干燥方法的选择
• 4.4.2 液体干燥剂浓度对干燥的影响
• 4.4.3 坯体固相量对干燥的影响
• 4.4.4 液体干燥剂干燥法对坯体的保护作用
• 4.5 烧结过程的研究
• 4.5.1 烧结制度的确定
• 4.5.2 烧结收缩及微观形貌
• 4.5.3 烧结体致密度
• 第五章 结论
• 参考文献
• 致谢