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钙钛矿型复合氟化物ABF3的光催化活性研究

2020-12-03阅读(854)

钙钛矿型复合氟化物ABF3的光催化活性研究

论文摘要

本文采用回流法制备了一系列ABF3钙钛矿型复合氟化物,并由不同时间产物XRD谱图对比确定回流法的反应时间为5小时。通过XRD分析确定产物具备钙钛矿型空间构型,通过透射电镜分析证明产品为纳米级粒子,同时回流法制备的产品经过重烧后粒子更分散,更有利于光催化反应。以450W荧光汞灯为光源,对一系列染料的水溶液进行光催化降解实验,并以染料的脱色率对系列样品的光催化活性进行表征。同时利用TEM、IR、UV-Vis等技术着重分析了影响催化剂光催化活性的因素。得出以下结论:样品经重烧后,分散度加大,光催化能力增强;由于χAR（Na）＞χAR（K）,所以光催化活性NaBF3＞KBF3;对同主族的B位原子来说,原子序数越小,离子半径减小,电负性增加,其相应的ABF3的钙钛矿结构越稳定,光催化活性也越高;表面吸附氧的影响表现为吸附力适中能更有效的发挥催化作用;样品的晶体结构的影响效果为钙钛矿型＞非钙钛矿型;姜-泰勒扭曲型＞正交型＞立方型。而且光催化效率高低是多种因素综合作用的结果,因此光催化降解率的系列图不是线性关系。此外,本文对纳米钙钛矿型复合氟化物的合成方法和反应机理进行了初步探索。回流法能在相对较低的温度下合成纯相的钙钛矿型复合氟化物,此方法具有工艺简单,条件温和,不需要煅烧而是在溶液中直接生成ABF3晶体的优点,且具有快的相转化速率。回流法属于湿法化学,通过电导率测定,XRD及红外谱图对比得出回流法的可能机理。研究表明主族系列ABF3的生成过程是离子反应,溶剂在反应过程中的作用主要是溶解反应物提供离子环境并提供反应所需的热量。回流法原理的揭示对于进一步推广此方法有重要意义。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章 绪言
  • 1.1 钙钛矿型化合物的结构及制备方法
  • 1.1.1 晶体结构
  • 1.1.2 钙钛矿型化合物的非化学计量性
  • 1.1.3 钙钛矿型化合物的半导体能带理论
  • 1.1.4 钙钛矿型氟化物几种常见制备方法
  • 1.2 钙钛矿型氟化物的光学性能
  • 1.3 研究的前景与意义
  • 1.4 关于光催化法
  • 1.4.1 光催化法的研究背景和现状
  • 1.4.2 光催化机理
  • 1.4.3 光催化法的应用
  • 1.4.4 光催化技术的特点及存在的问题
  • 1.5 课题研究目的及选题意义
  • 第二章 实验方法
  • 3复合氟化物的制备'>2.1 钙钛矿型ABF3复合氟化物的制备
  • 2.1.1 主要药品的纯度及来源
  • 2.1.2 实验主要仪器
  • 2.1.3 前驱体的制备
  • 2.1.4 乙二醇回流法
  • 2.1.5 高温固相法
  • 3光催化剂的表征'>2.2 钙钛矿型ABF3光催化剂的表征
  • 2.2.1 X-射线衍射分析（XRD）
  • 2.2.2 透射电镜分析（TEM）
  • 2.2.3 紫外-可见漫反射吸收光谱
  • 2.3 光催化活性的测试
  • 2.3.1 试验药品
  • 2.3.2 主要实验仪器
  • 2.3.3 光催化降解实验
  • 2.3.4 红外和紫外图谱分析
  • 2.4 乙二醇回流法的反应机理分析
  • 2.4.1 电导率的测定
  • 2.4.2 不同反应时间的XRD分析
  • 2.4.3 溶剂的红外谱图分析
  • 3的合成与表征'>第三章 ABF3的合成与表征
  • 3.1 制备条件的确定
  • 3.1.1 高温固相法
  • 3.1.2 乙二醇回流法
  • 3的X-射线衍射分析'>3.2 钙钛矿型ABF3的X-射线衍射分析
  • 3的XRD谱图'>3.2.1 KBF3的XRD谱图
  • 3的XRD谱图'>3.2.2 NaBF3的XRD谱图
  • 3.3 样品XRD数据对比及晶体结构分析
  • 3.3.1 与标准数据的对比
  • 3样品的晶体结构'>3.3.2 ABF3样品的晶体结构
  • 3.4 透射电镜的表征
  • 3.5 小结
  • 3的光催化活性研究'>第四章 ABF3的光催化活性研究
  • 4.1 染料光催化降解实验结果
  • 4.1.1 光催化降解与时间的关系
  • 4.1.2 光催化降解数据
  • 4.1.3 染料降解前后紫外谱图对比
  • 4.1.4 红外谱图分析
  • 4.1.5 紫外可见漫反射吸收光谱分析
  • 4.2 光催化降解染料分子的反应机理
  • 3光催化活性的影响因素'>4.3 ABF3光催化活性的影响因素
  • 4.3.1 粒度大小对光催化活性的影响
  • 4.3.2 A位离子对光催化活性的影响
  • 4.3.3 B原子电负性对光催化活性的影响
  • 4.3.4 表面吸附氧对光催化活性的影响
  • 4.3.5 晶体结构对光催化活性的影响
  • 4.4 小节
  • 第五章 回流法反应机理的研究
  • 5.1 不同反应时间XRD图对比
  • 5.2 不同反应方法的XRD图对比
  • 5.3 反应过程中溶剂的作用分析
  • 5.4 重烧前后透射电镜对比
  • 5.5 电导率分析
  • 5.6 回流反应机理分析
  • 5.6.1 反应的历程
  • 5.6.2 晶体生长机理
  • 5.7 小节
  • 第六章 结论
  • 参考文献
  • 符号说明
  • 致谢

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