高效液相色谱分析三类保健食品中常见违禁药物的方法研究

论文摘要

补益类、减肥类、降血糖类是当前保健食品市场中,产品种类最多、销售最广泛的三类产品,但许多不法经营者为最大程度地获取利益,常在这几类产品中添加违禁化学药物,损害消费者的健康。本课题研究了利用高效液相色谱分析补益、减肥、降血糖这三类保健食品中常见违禁添加化学药物成分的方法。补益类保健食品中添加最多的化学成分是增强男性性功能药物,包括西地那非、伐地那非和他达那非以及这三种药物的结构重整衍生物新阳碱、还阳碱等。本文建立了系统分析这五种化学添加药物的高效液相色谱方法。色谱条件是:Agilent C18柱（250mm×4.6mm,5μm）;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;检测波长:225nm;流动相:乙腈（A）/0.02%磷酸缓冲液（B）,梯度淋洗程序为:A/B在0～7min是28/72,7min～9min线性增至45/55,并保持至18min,18min～19min线性减至28/72。减肥类保健食品中添加最多的是处方减肥药西布曲明、奥利司他、利莫那班以及西布曲明的结构重整物东布曲明。本文建立了系统分析这四种化学添加药物的高效液相色谱方法。色谱条件是:ThermoC18柱（250mm×4.6mm,5μm）;柱温:30℃;流速:1.0mL/min:检测波长:222nm;流动相:乙腈（A）/0.02mol/L的磷酸二氢钾缓冲液（pH3.0）（B）,梯度淋洗程序为:A/B在0～4min由38/62线性增至45/55,并保持至9min不变;9min～13min线性增至55/45,并保持至15min不变;15min～20min线性增至62/38,并保持至31min不变;31min～32min线性减至38/62。处方降血糖药种类繁多,达数十种之巨,每种降血糖药都可能被作为添加化学药物而进入保健食品。本文建立了目前市场使用最广泛的磺脲类降糖药的分析方法,使得目前最常用的五种磺脲类降糖药——格列本脲、格列吡嗪、格列齐特、格列喹酮、格列美脲能被一次性系统分析出来。色谱条件为:Agilent C18柱（250mm×4.6mm,5μm）;检测波长:229nm;流动相:等度洗脱,乙腈（A）/0.02%磷酸溶液（B）=52/48。流速:1.0mL/min;柱温:30℃。上述建立的三种方法属于国内领先,还未见文献报道,一定程度上填补了国内保健食品分析检测领域的空白。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第1章 概述
• 1.1 我国保健食品市场现状
• 1.2 常见违禁药物分析进展
• 1.2.1 补益类保健食品违禁药物分析进展
• 1.2.2 减肥类保健食品违禁药物分析进展
• 1.2.3 降血糖类保健食品违禁药物分析进展
• 1.3 立题依据与意义及课题研究价值
• 1.4 主要研究内容
• 1.4.1 补益类分析
• 1.4.2 减肥类分析
• 1.4.3 降血糖类分析
• 第2章 补益保健食品中五种违禁性功能药物成分的同时分析
• 2.1 实验部分
• 2.1.1 主要仪器和试剂
• 2.1.1.1 仪器
• 2.1.1.2 试剂
• 2.1.2 方法
• 2.1.2.1 储备液的配制
• 2.1.2.2 标准混合工作溶液的配制
• 2.1.2.3 HPLC色谱条件
• 2.1.3 供试品溶液的制备
• 2.1.3.1 固体样品溶液制备
• 2.1.3.2 液体样品溶液制备
• 2.1.3.3 样品胶囊壳溶液制备
• 2.1.4 测定
• 2.2 结果和讨论
• 2.2.1 检测波长的选择
• 2.2.2 PDA定性分析
• 2.2.3 色谱柱的选择
• 18色谱柱'>2.2.3.1 Kromasil C₁₈色谱柱
• 18色谱柱'>2.2.3.2 Thermo C₁₈色谱柱
• 18色谱柱'>2.2.3.3 Agilent C₁₈色谱柱
• 18（短）色谱柱'>2.2.3.4 Symmetry C₁₈（短）色谱柱
• 2.2.4 流动相条件的选择
• 2.2.5 磷酸缓冲液浓度（pH）的选择
• 2.2.5.1 0.01%磷酸缓冲液
• 2.2.5.2 0.20%磷酸缓冲液
• 2.2.5.3 0.04%磷酸缓冲液
• 2.2.5.4 0.02%磷酸缓冲液
• 2.2.6 柱温的选择
• 2.2.6.1 柱温15℃
• 2.2.6.2 柱温25℃
• 2.2.6.3 柱温30℃和35℃
• 2.2.7 流速的选择
• 2.2.8 方法学验证
• 2.2.8.1 标准曲线的制作
• 2.2.8.2 精密度试验
• 2.2.8.3 稳定性试验
• 2.2.8.4 加标回收率试验
• 2.2.8.5 检出限的判定
• 2.2.9 样品分析
• 2.2.9.1 胶囊壳的分析
• 2.2.9.2 固体样品的分析
• 2.2.9.3 旧样品分析
• 2.3 小结
• 第3章 减肥保健食品中四种违禁减肥药物成分的同时分析
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 主要仪器和试剂
• 3.1.1.1 仪器
• 3.1.1.2 试剂
• 3.1.2 方法
• 3.1.2.1 储备液的配制
• 3.1.2.2 混合标准工作溶液的配制
• 3.1.2.3 HPLC色谱条件
• 3.1.3 供试品溶液的制备
• 3.1.3.1 固体样品溶液制备
• 3.1.3.2 样品胶囊壳溶液制备
• 3.1.4 测定
• 3.2 结果和讨论
• 3.2.1 检测波长的选择
• 3.2.2 PDA定性分析
• 3.2.3 流动相的选择
• 3.2.3.1 乙腈/0.02%磷酸流动相
• 3.2.3.2 乙腈/0.05mol/L乙酸铵流动相
• 3.2.3.3 乙腈/0.05mol/L磷酸二氢钾流动相
• 3.2.3.4 乙腈/0.02mol/L磷酸二氢钾流动相
• 3.2.4 流动相缓冲液pH的选择
• 3.2.5 柱温的选择
• 3.2.6 方法学验证
• 3.2.6.1.标准曲线的制作
• 3.2.6.2 精密度试验
• 3.2.6.3 稳定性试验
• 3.2.6.4 加标回收率试验
• 3.2.6.5 检出限的判定
• 3.2.7 样品分析
• 3.2.7.1 胶囊壳的分析
• 3.2.7.2 固体样品的分析
• 3.2.7.3 旧样品分析
• 3.3 小结
• 第4章 降糖保健食品中五种常见磺脲类西药成分的同时分析
• 4.1 实验部分
• 4.1.1 主要仪器和试剂
• 4.1.1.1 仪器
• 4.1.1.2 试剂
• 4.1.2 HPLC色谱条件
• 4.1.3 方法
• 4.1.3.1 储备液的配制
• 4.1.3.2 混合标准工作溶液的配制
• 4.1.4 供试品溶液的制备
• 4.1.4.1 固体样品溶液制备
• 4.1.4.2 样品胶囊壳溶液制备
• 4.1.4.3 液体样品溶液制备
• 4.1.5 测定
• 4.2 结果和讨论
• 4.2.1 检测波长的选择
• 4.2.2 溶剂的选择
• 4.2.3 流动相的选择
• 4.2.4 色谱条件的优化
• 4.2.5 方法学验证
• 4.2.5.1 标准曲线的制作
• 4.2.5.2 精密度试验
• 4.2.5.3 稳定性试验
• 4.2.5.4 检出限的判定
• 4.2.5.5 加标回收率试验
• 4.2.6 样品分析
• 4.2.6.1 某降糖保健食品胶囊的分析
• 4.2.6.2 某降糖口服液的分析
• 4.2.6.3 某保健酒的分析
• 4.3 小结
• 第5章 结论与展望
• 5.1 结论
• 5.2 展望
• 致谢
• 参考文献
• 攻读学位期间的研究成果