新型硅胶键合固定相的合成与评价

论文摘要

本文以硅胶为基质,3-巯丙基三甲氧基硅烷（MPS）为偶联剂,将含特殊官能团的聚合物（聚丙烯酸正丁酯,聚N-异丙基丙烯酰胺）键合至硅胶表面,制得内嵌极性基团的键合固定相填料。用元素分析、红外光谱等对其进行了表征。以甲醇-水为二元流动相,用多环芳烃,二元取代苯位置异构体,萘酚异构体,碱性有机物等对合成的键合固定相进行了色谱评价,并考察了键合相的适用pH范围以及水解稳定性。对于多环芳烃的分离,内嵌极性基团固定相有着与ODS柱相同的出峰顺序,并且能在较短的时间内完成多环芳烃的基线分离,这为在ODS柱上强保留的疏水性物质的快速分离提供了基础;对于强极性物质的分离,内嵌极性基团固定相有较强的保留时间,并且出现与ODS柱不同的出峰顺序,这可以解决一些在ODS柱上弱保留或无保留的强极性物质的分离问题;对于萘酚异构体的分离,内嵌极性基团固定相的分离识别能力要优于ODS柱;对于碱性物质的分离,由于聚N-异丙基丙烯酰胺键合硅胶固定相含有大量的酰胺基,氮原子产生的屏蔽效应大大减弱了残留硅羟基的影响,从而在相转变温度以下能很好的分离碱性物质。通过流动相流速对内嵌极性基团色谱柱柱效、柱压差的影响以及水解稳定性的考察,结果表明,所制得的内嵌极性基团固定相色谱性能良好,固定相颗粒均匀,且稳定性良好,能在pH 2.5-7.5中长期使用。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 前言
• 1.2 硅胶基质固定相
• 1.2.1 硅胶的性质
• 1.2.2 硅胶的改性方法
• 1.2.3 硅胶键合相的研究现状
• 1.3 高效液相色谱的分类
• 1.4 立题依据以及研究目的
• 第二章 聚丙烯酸正丁酯硅胶键合相的制备与评价
• 2.1 前言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 主要试剂
• 2.2.2 实验仪器及设备
• 2.2.3 固定相的制备
• 2.2.4 色谱条件
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 聚合反应时间的确定
• 2.3.2 偶联剂用量对分子量的影响
• 2.3.3 固定相的表征
• 2.3.4 聚丙烯酸正丁酯键合硅胶固定相的色谱性能
• 2.4 小结
• 第三章 聚N-异丙基丙烯酰胺硅胶键合相的制备与评价
• 3.1 前言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 主要试剂
• 3.2.2 实验仪器及设备
• 3.2.3 固定相的制备
• 3.2.4 色谱条件
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 聚合反应时间的确定
• 3.3.2 偶联剂用量对分子量的影响
• 3.3.3 固定相的表征
• 3.3.4 聚N-异丙基丙烯酰胺键合硅胶固定相的色谱性能
• 3.4 小结
• 第四章 不同色谱柱之间的色谱行为比较
• 4.1 前言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 仪器
• 4.2.2 试剂
• 4.2.3 色谱条件
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 各类物质的色谱数据比较
• 4.3.2 不同柱温对色谱行为的影响
• 4.3.3 非特性吸附的考察
• 4.4 小结
• 致谢
• 参考文献
• 附录：作者在攻读硕士学位期间发表的论文