纳米材料的合成及在分析化学中的应用

论文摘要

随着科技的不断发展，纳米科学已成为十分热门的研究领域，其应用范围不断扩大。纳米材料在分析化学中的应用已经成为现代分析化学发展的最重要的前沿领域之一。碳纳米管（Carbon nanotubes，CNTs）是优良的一维纳米材料，由于其独特的力学性能，电学性能和极高的纵横比，使CNTs在纳米电子器件、催化剂载体、电极材料、储氢材料、高效吸附剂等方面的应用广泛。纳米SnO2是n型宽禁带半导体材料，具有优异的气敏特性和光电性能，作为一种新型功能材料应用于气敏和湿敏元件、电极材料、光学玻璃、催化剂、功能陶瓷等方面。本论文针对碳纳米管和纳米SnO2的应用开展了两部分研究工作。一、采用氧化性酸对多壁碳纳米管（Multi-walled carbon nanotubes，MWCNTs）进行了纯化与短切，在碳纳米管表面引入羧基，提高了碳纳米管的水溶性，并用扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）对其进行表征。将制备的水溶性羧基化碳纳米管作为增敏剂，用方波溶出伏安法测定痕量镉，发现其增敏效果显著。随后讨论了吸附溶出的机理，对富集时间、富集电位、镉的浓度、HCl加入量的影响及部分离子干扰等进行试验，并对含镉水样进行测定。试验结果发现：Cd2+在-0．65V左右出现灵敏溶出峰，峰电流在Cd2+浓度为2．0×10-9～1．0×10-8mol／L时呈现良好的线性关系，检出限为1．0×10-10mol／L，回收率为94％～103％。二、以离子液体和水为混合溶剂结合水热技术制备了尺寸可控的SnO2纳米材料。采用X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、高分辨透射电镜（HRTEM）、选区电子衍射（SAED）和X射线能谱分析仪（EDS）等现代表征手段对产物进行表征。本文考察了反应温度、反应时间和离子液体浓度等实验条件对纳米SnO2粉体的晶体结构、粒度及分散性的影响，并对合成机理进行了初步的探讨。结果表明：在水热温度240℃、反应时间20h、离子液体的浓度为2．65mol／L时得到的粉体结晶性好、粉体颗粒大小在8-10nm左右、并具有良好的分散性。纳米级二氧化锡基体的量子尺寸效应和表面效应使得二氧化锡传感器气敏性能优化。将制备的SnO2纳米材料制作成气敏传感器，可实现对环境中H2、CO、NO2、C2H2、H2S、天然气等还原性气体的检测。

论文目录

摘要

ABSTRACT

第一章绪论

一、纳米材料的简介

1.1 纳米材料的定义

1.2 纳米材料的性质

1.3 纳米材料的分类

二、碳纳米管的性质及应用简介

2.1 碳纳米管的性质

2.2 碳纳米管的应用简介

2的应用及制备'>三、半导体纳米粒子SnO₂的应用及制备

2的物理化学性能'>3.1 SnO₂的物理化学性能

2粉体的应用'>3.2 纳米SnO₂粉体的应用

3.2.1 气敏材料

3.2.2 湿敏材料

3.2.3 压敏陶瓷

2粉体的制备方法'>3.3 目前纳米SnO₂粉体的制备方法

四、本论文的研究意义及主要内容

参考文献

第二章水溶性碳纳米管增敏方波溶出伏安法测定痕量镉

一、引言

二、实验部分

2.1 主要仪器和试剂

2.2 实验方法

2.2.1 水溶性羧基化碳纳米管的制备

2.2.2 实验步骤

三、结果与讨论

3.1 对照实验

3.2 实验条件的选择

3.2.1 底液条件的选择

3.2.2 富集时间的影响

3.2.3 富集电位的影响

3.2.4 共存离子的影响

3.3 标准曲线及检出限

四、样品分析

五、本章小结

参考文献

第三章离子液体的制备

一、引言

二、实验部分

2.1 药品与仪器

2.2 溴化1-甲基-3-丁基咪唑（[Bmim]Br）的合成

2.2.1 反应原理

2.2.2 实验步骤

4）的合成'>2.3 1-甲基-3-丁基四氟硼酸盐（[Bmim]BF₄）的合成

2.3.1 反应原理

2.3.2 实验步骤

三、离子液体纯度分析方法

4的纯度分析'>3.1 离子液体[Bmim]BF₄的纯度分析

3.2 红外谱图解析

参考文献

第四章离子液体中二氧化锡纳米颗粒的水热合成及表征

一、前言

二、实验部分

2.1 主要仪器及试剂

2.2 样品制备

2.3 样品性能表征

三、结果与讨论

3.1 反应介质的影响

3.2 反应温度的影响

3.3 反应时间的影响

3.4 离子液体浓度的影响

2纳米颗粒的禁带宽度的测定'>四、SnO₂纳米颗粒的禁带宽度的测定

2纳米颗粒的水热辅助生长机理'>五、离子液体中SnO₂纳米颗粒的水热辅助生长机理

六、本章小结

参考文献

第五章结论

致谢

攻读硕士学位期间论文发表情况

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