延边地产传统朝药材万年篙的质量标准研究

论文摘要

目的：对延边地产传统朝药材万年蒿质量进行质量评价参数测定,研究其显微结构特征,建立万年蒿药材TIC与HPLC指纹图谱及HPLC定量方法,弥补《吉林省药品质量标准》（1977年版）中万年蒿质量标准项下的空白,为全面提升万年蒿质量标准提供科学依据。方法：1按照2010年版《中国药典》附录ⅨH、ⅨK、ⅩA、ⅦH和ⅧJ进行水分,灰分,浸出物,重金属与砷盐的测定；2采用石蜡切片法对万年蒿茎、叶的显微特征进行观察；采用水合氯醛透化法进行万年蒿粉末的显微特征观察；3建立TLC与HPLC指纹图谱,万年蒿的质量控制及品种鉴定提供依据色谱条件：Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）甲醇一0.4%磷酸水溶液线性梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,柱温35℃,检测波长为360nm。4.采用改良寇氏法和最大给药量法（MTD）进行安全性评价。结果：1.质量评价参数：建议万年蒿药材水分不得超过8.00%为宜,总灰分不高于7.0%为宜,酸不溶性灰分不高于1.0%为宜,热浸法水溶性浸出物含量不低于19.19%为宜,热浸法稀乙醇浸出物不低于20.00%为宜,重金属（Pb2+）不高于10ppm为宜,砷盐不高于2ppm为宜。2延边地产万年蒿茎、叶及粉末的显微特征：茎横切面韧皮部有大量纤维束,髓部宽广；叶横切面见1列栅栏组织。全株粉末可见木栓细胞,多细胞非腺毛,具缘纹孔导管,螺纹导管；初步建立延边地产万年蒿药材的TLC指纹图谱,8个共有斑点呈较好的重现性；TLC定性鉴别中,在F254 nm下,东莨菪内酯、槲皮素、木犀草素Rf值分别为0.75、0.25、0.19。3.根据延边不同产地的9批检测结果,选择各保留时间和峰面积稳定的16个共有峰标定万年蒿化学成分的指纹图谱,具有良好的系统性、特征性和重复性。经过相似度评价,所选择的延边8大县市万年蒿指纹图谱相似度大于0.90,具有良好的相关性。4. HPLC含量比较结果：延边不同产地万年蒿药材中东莨菪内酯、槲皮素、木犀草素含量存在一些差异。5.小鼠经口急性毒性试验结果表明：细粉的最大给药量为生药15g/kg,相当于万年蒿成人（体重以60kg计）日用剂量的102-153倍；水煎剂的LD50为104.40g/kg,95%可信限为95.46-114.18g/kg。万年蒿在常用剂量范围内是安全的。结论：万年蒿的显微特征及TLC法专属鉴别方法；万年蒿药材TLC和RP-HPLC指纹图谱及万年蒿中东莨菪内酯、木犀草素、槲皮素3组分含量同测技术；万年蒿细粉与水煎剂安全性评价均填补了《吉林省药品标准》（1977年版）中万年蒿质量标准的空白,本研究为传统朝药材万年蒿的质量标准的全面提升与系统规范化研究,提供了可靠的科学材料支撑。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 前言
• 第二章 延边地产传统朝药材万年蒿质量评价研究
• 2.1 万年蒿采集与加工
• 2.2 仪器与试剂
• 2.2.1 仪器
• 2.2.2 试剂
• 2.3 方法与结果
• 2.3.1 水分测定
• 2.3.2 总灰分
• 2.3.3 酸不溶性灰分
• 2.3.4 浸出物的测定
• 2.3.5 热浸法测定浸出物含量
• 2+)测定'>2.3.6 重金属(Pb²⁺)测定
• 2.3.7 砷盐测定
• 2.4 讨论
• 第三章 延边地产传统朝药材万年蒿的鉴别技术
• 3.1 万年蒿的显微特征鉴别
• 3.1.1 主要仪器
• 3.1.2 试剂与材料
• 3.1.3 药材来源
• 3.1.4 实验方法
• 3.1.5 实验结果
• 3.2 传统朝药材万年蒿的薄层鉴别技术
• 3.2.1 万年蒿的薄层指纹图谱的建立
• 3.2.2 万年蒿TLC的定性鉴别
• 3.3 讨论
• 第四章 延边地产传统朝药材万年蒿HPLC指纹图谱研究
• 4.1 仪器与试剂
• 4.1.1 主要仪器设备
• 4.1.2 药材与试剂
• 4.2 方法与结果
• 4.2.1 对照品溶液的制备
• 4.2.2 供试品溶液的制备
• 4.3 色谱条件
• 4.4 检测波长的选择
• 4.5 方法学考察
• 4.5.1 精密度实验
• 4.5.2 重复性实验
• 4.5.6 稳定性实验
• 4.6 指纹图谱的相似性评价
• 4.6.1 共有峰及东莨菪内酯、槲皮素和木犀草素峰的标定
• 4.6.2 相似度的计算
• 4.6.3 不同产地之间的相似度比较
• 4.7 讨论
• 4.7.1 色谱条件的优化
• 4.7.2 指纹图谱研究
• 第五章 延边地产传统朝药材万年蒿HPLC法定量比较研究
• 5.1 仪器与试剂
• 5.1.1 主要仪器设备
• 5.1.2 药材与试剂
• 5.2 方法与结果
• 5.2.1 对照品溶液的制备
• 5.2.2 供试品溶液的制备
• 5.3 色谱条件
• 5.4 检测波长的选择
• 5.5 系统适应性考察
• 5.6 方法学研究
• 5.6.1 线性关系考察
• 5.6.2 精密度试验
• 5.6.3 重复性试验
• 5.6.4 稳定性试验
• 5.6.5 加样回收率试验
• 5.7 延边地产万年蒿8批供试品含量测定
• 5.7.1 延边地产8县市万年蒿供试品谱图
• 5.8 讨论
• 第六章 延边地产万年蒿药材的安全性评价
• 6.1 实验动物与材料
• 6.1.1 药材
• 6.1.2 主要仪器
• 6.1.3 实验动物
• 6.2 实验仪器与试药
• 6.3 实验方法
• 6.3.1 预实验
• 6.3.2 万年蒿细粉的经口急性毒性实验
• 6.3.3 万年蒿水煎剂的经口急性毒性实验
• 6.4 统计学处理
• 6.5 结果
• 6.5.1 万年蒿细粉经口急性毒性实验结果
• 6.5.2 万年蒿水煎剂经口急性毒性实验结果
• 6.6. 讨论
• 第七章 结论
• 7.1 延边地产传统朝药材万年篙质量初评价
• 7.2 延边地产万年篙的专属性鉴别描述
• 7.3 延边地产万年篙RP-HPCL法指纹图谱及定量比较研究
• 7.4 延边地产万年篙药材安全性初评价
• 参考文献
• 致谢
• 综述
• 参考文献