钢表面铝镀层陶瓷化的结构特征及失效行为

论文摘要

等离子体电解氧化（Plasma electrolytic oxidation,PEO）是在Al、Mg、Ti等金属及其合金表面原位制备陶瓷层的新方法,但在钢表面难以直接形成陶瓷层。针对这一难题,本文采用PEO方法对热浸镀铝钢进行陶瓷化处理,在钢表面制备了包含Al2O3层、Al层和Fe-Al层的多层涂层。本文对该复合涂层的组织结构、微观力学性能和失效行为等方面进行了研究,并采用有限元方法对复合涂层体系结构进行优化设计。研究结果对明确铝镀层陶瓷化演变规律、优化涂层性能和揭示拉伸失效机理具有重要的意义。通过对铝镀层PEO陶瓷化过程的电压特征、陶瓷层厚度生长规律、组织形态和成分等进行研究,揭示出铝镀层转化为陶瓷层的演变规律。研究发现,在PEO初期,铝镀层阳极电压的变化趋势与纯铝试件相同,而在PEO后期,铝镀层陶瓷化的阳极电压出现下降趋势。铝层消耗和陶瓷层增长近似为线性关系,当铝层完全消耗后,陶瓷层生长速率减缓。陶瓷层的主要相结构是γ-Al2O3和莫来石相,处理后期出现a-Al2O3相。PEO陶瓷层内部包含有许多微米/亚微米尺度的放电孔洞。当陶瓷化处理至Fe-Al层参与反应阶段,PEO过程更加复杂。此时,陶瓷层表面可观察到相对较大的放电孔洞。截面形态分析表明,它们贯穿到Al2O3/Fe-Al层界面,并在界面处出现较多裂纹。界面孔洞附近的EDS结果显示,Fe含量可达7.6at.%,远大于陶瓷层非界面孔洞区域的Fe含量。涂层表面元素分布同时显示,Fe-Al层参与反应后,由于Al原子供应减少,导致陶瓷层表面放电孔洞周围的氧化物内Al含量下降,Si含量提高,Fe含量约从0.5at.%上升到1.52.6at.%。本文采用显微硬度计和纳米硬度计表征了复合涂层微区间的硬度、弹性模量和断裂韧性等力学性能,讨论了放电孔洞对陶瓷层微观力学性能的影响。结果表明,陶瓷层纳米硬度约为19.6GPa,比钢基体提高了近15倍。由于放电孔洞影响,陶瓷层的弹性模量和硬度随压入深度出现异常变化情况,纳米压痕中同时出现了侧边裂纹和径向裂纹。陶瓷层放电孔洞的存在,促使纳米压痕裂纹的扩展方向发生偏转、裂纹尖端钝化和应力强度降低,同时产生了多重微裂纹,抑制了裂纹扩展,一定程度上提高了陶瓷层的断裂韧性。通过测量径向裂纹长度,依据Anstis公式可得陶瓷层断裂韧性约为1.75MPa·m1/2。本文建立了铝镀层陶瓷化复合涂层的有限元模型,讨论了在法向均布接触载荷作用下涂层/基体系统的应力场分布状态,创建了复合涂层的归一化厚度配比图,侧重分析厚度配比关系对复合涂层表面应力和界面应力的影响。计算表明,复合涂层各分层均发挥着特定的功能特性,Al2O3层厚度决定着涂层内最大剪应力的位置,铝层的存在可降低界面处的剪切应力。当Al2O3层与铝层厚度相等时,Al2O3/Al界面处的剪应力最小。增加Al2O3层厚度,可增强涂层支撑能力,减缓涂层表面的拉应力。当选择较厚的陶瓷层和较薄的铝层和Fe-Al层时,复合涂层具有较低的表面和界面应力,可提高涂层整体的抗接触载荷性能。复合涂层的承载力响应实验,实验结果与有限元分析结果基本吻合。保持Fe-Al层厚度不变,通过改变陶瓷层与铝层厚度比（tAl2O3/tAl）,研究了复合涂层的拉伸裂纹扩展及失效行为。结果显示,Fe-Al层内首先出现垂直拉伸方向的横向裂纹,陶瓷层与铝层厚度比（tAl2O3/tAl）的变化影响着横向裂纹的扩展方向。当陶瓷层与铝层厚度比（tAl2O3/tAl）较小时,横向裂纹易沿着Fe-Al层/基体界面扩展。当tAl2O3/tAl较大时,横向裂纹则穿透铝层向涂层表面扩展。为定量描述铝层对横向拉伸裂纹扩展到表面的阻挡能力,本文引入临界裂纹张开位移δc。随铝层厚度增加,δc也随之增加。通过观察拉伸断裂试件的表面横向裂纹分布,发现厚度比tAl2O3/tAl增大时,陶瓷层表面的拉伸裂纹间距随之减小。研究证实,厚度配比对铝镀层陶瓷化复合涂层的拉伸失效行为影响较大,铝层能够阻止或延缓横向拉伸裂纹向涂层表面的扩展行为。

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摘要

ABSTRACT

第一章绪论

1.1 选题背景

1.2 多层涂层体系结构设计

1.3 等离子体电解氧化（PEO）方法

1.3.1 PEO 方法创建及研究

1.3.2 PEO 火花放电机理研究

1.4 工艺参数对PEO 陶瓷层的影响规律

1.5 PEO 陶瓷涂层的性能

1.5.1 基本的力学参数

1.5.2 热物理性能

1.5.3 拉伸和疲劳失效性能

1.5.4 摩擦磨损性能

1.6 钢表面PEO 陶瓷化的研究进展

1.7 关键科学问题及研究内容

第二章实验材料与研究方法

2.1 等离子体电解氧化设备

2.2 实验材料及PEO 处理工艺

2.3 分析测试方法

2.3.1 表面形态及相结构测试

2.3.2 微观力学性能测试方法

2.3.3 复合涂层有限元设计及验证实验

2.3.4 原位拉伸失效实验

第三章钢表面铝镀层陶瓷化的演变规律

3.1 铝镀层陶瓷化电流电压的变化特征

3.1.1 PEO 阳极电压的变化特征

3.1.2 PEO 阴极电压的变化特征

3.2 铝镀层陶瓷化表面形貌的演变特征

3.3 铝镀层陶瓷化的截面形貌变化

3.3.1 复合涂层横截面基本特征

3.3.2 铝镀层陶瓷层内部结构变化

3.4 铝镀层陶瓷化生长动力学

3.4.1 纯铝陶瓷层厚度生长曲线

3.4.2 铝镀层陶瓷化厚度生长曲线

3.5 铝镀层陶瓷化的相结构变化

3.6 陶瓷化复合涂层典型截面的元素分布

3.7 Fe-Al 层对铝镀层陶瓷化的影响

3.8 讨论

3.8.1 PEO 陶瓷层形成过程及电极反应

3.8.2 铝层消耗与陶瓷层厚度增长机制探讨

3.9 本章小结

第四章钢基铝镀层PEO陶瓷层的微观力学特征

4.1 显微结构与显微硬度

4.1.1 铝镀层陶瓷化的显微结构特征

4.1.2 铝镀层陶瓷化的显微硬度特征

4.2 复合涂层弹性模量和纳米硬度

4.3 陶瓷层不同深度的纳米压入行为

4.4 弹性模量和硬度随压入深度的变化规律

4.5 复合涂层的纳米压痕形貌

4.5.1 Fe-Al 层的纳米压痕裂纹的扩展

4.5.2 陶瓷层的纳米压痕裂纹的扩展

4.5.3 近界面处纳米压痕裂纹的扩展行为

4.6 陶瓷层断裂韧性的计算与测定

4.6.1 波氏压针测试断裂韧性

4.6.2 立方角压针测试断裂韧性

4.7 讨论

4.8 本章小结

第五章铝镀层陶瓷化复合涂层体系创建及有限元分析

5.1 复合涂层的厚度配比关系图

5.2 有限元模型描述及理论验证

5.3 复合涂层内的应力场分布

5.3.1 涂层内正应力和剪应力场的分布

5.3.2 涂层内表面和界面处应力的分布

5.3.3 铝镀陶瓷化复合涂层与单层、梯度涂层应力对比分析

5.4 归一化厚度配比应力场的分布特征

5.4.1 涂层表面最大拉应力分布

5.4.2 涂层内最大剪应力分布

5.4.3 界面剪应力分布

5.5 厚度配比三角形陶瓷层的承载力响应实验

5.5.1 陶瓷层横截面形貌

5.5.2 球形压头实验结果

5.5.3 陶瓷层体系 S1 平头压入载荷响应

5.5.4 陶瓷层体系 S2 平头压入载荷响应

5.5.5 陶瓷层体系 S3 平头压入载荷响应

5.6 讨论

5.7 本章小结

第六章铝镀层陶瓷化复合涂层的原位拉伸失效行为

6.1 拉伸试件的涂层厚度配比关系

6.2 原位拉伸测试的实验结果

6.2.1 拉伸载荷曲线的变化特征

6.2.2 拉伸裂纹初始分布及断裂时截面分析

6.2.3 复合涂层拉伸裂纹的动态扩展行为

6.3 横向裂纹的临界穿透张开位移

6.4 原位拉伸试件的表面裂纹形貌

6.5 本章小结

第七章结论与展望

参考文献

发表论文及授权专利

致谢

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