软磁NiFe2O4基核壳纳米复合颗粒的制备及表征

论文摘要

NiFe2O4是一种常用的软磁材料,具有高磁导率、低磁滞损耗而被广泛应用于磁头材料、矩磁材料、转换开关以及磁记录等方面,在电子工业上具有极广阔的应用前景。而NiFe2O4与不同性质的纳米材料有序组装成的核壳型纳米复合材料,其作为新颖功能化结构材料,可以具有核和壳层结构的光、电、磁、催化、化学或生物反应等功能特性。目前核壳型纳米复合材料成为材料科学前沿的重要研究领域之一,其结构设计已成为研究者广泛关注的焦点。本论文分别合成了NiFe2O4/SiO2和NiFe/NiFe2O4两种核壳纳米复合颗粒,并利用X射线衍射（XRD）、傅立叶转换红外线光谱（FT-IR）、扫描电镜分析（SEM）、透射电镜分析（TEM）和振动样品磁强计（VSM）等现代测试手段合成复合材料的结构和性质进行表征分析。以纳米软磁铁氧体NiFe2O4为种子,在聚乙二醇辛基苯基醚（Triton X-100）/正己醇/环己烷/水反相微乳体系中,合成了粒径均匀的核壳结构NiFe2O4/SiO2纳米复合颗粒。研究表明,当焙烧温度为600 ℃时,磁核NiFe2O4颗粒的晶型已经趋于完整,颗粒大小约为18 nm,饱和磁化强度为22.802 emu/g。随着TEOS浓度的增加,SiO2层的厚度逐渐增加,而饱和磁化强度却逐渐降低,包裹后矫顽力不变,仍具有较好的超顺磁性。同时探讨了 NiFe2O4/SiO2核壳纳米复合粒子的形成机理:在超声波的作用下,可能使NiFe2O4颗粒表面造成伤害形成悬键,从而具有活性。再加入正硅酸乙酯（TEOS）即开始水解,并在NiFe2O4颗粒表面沉积,最终形成NiFe2O4/SiO2核壳纳米复合颗粒。用化学沉淀法在镍纳米粒子表面包覆Fe2O3,再通过TPR程序升温使内核所含的氧化镍还原为单质镍,并使Fe2O3外壳转化成具有磁性的铁氧体,得到双磁性核壳FeNi/NiFe2O4纳米复合材料。研究表明:当还原温度为450℃时,Ni/Fe2O3复合物被还原生成核壳型双磁性NiFe/NiFe2O4纳米复合颗粒。其中磁性纳米颗粒的壳层NiFe2O4厚度约为20-30 nm,而内核NiFe的大小约为80 nm左右,其饱和磁化强度为 29.9 emu/g。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1.1 引言
• 1.2 核壳纳米材料
• 1.2.1 核壳纳米材料的分类
• 1.2.2 核壳复合材料的形成机理
• 1.2.3 核壳纳米磁性复合材料的制备方法
• 1.2.3.1 溶胶-凝胶法
• 1.2.3.2 微乳液法
• 1.2.3.3 水热法
• 1.2.3.4 自组装法
• 1.2.3.5 化学沉淀法
• 1.2.3.6 电化学法
• 1.2.3.7 还原法
• 1.2.3.8 高分子单体表面聚合法
• 1.2.4 核壳纳米磁性复合材料的应用
• 1.3 软磁材料
• 1.4 课题研究目的和内容
• 参考文献
• 第二章 实验部分
• 2.1 实验仪器和药品
• 2.1.1 实验仪器
• 2.1.2 实验药品
• 2.2 实验流程与步骤
• 2.3 表征与分析
• 2.3.1 X射线衍射
• 2.3.2 透射电子显微镜
• 2.3.3 扫描电镜和能谱仪
• 2.3.4 傅立叶红外变换分析
• 2.3.5 程序升温还原
• 2.3.6 振动样品磁强计
• 2O₄/SiO₂核壳结构纳米复合颗粒的制备'>第三章 NiFe₂O₄/SiO₂核壳结构纳米复合颗粒的制备
• 2O₄）的合成与表征'>3.1 磁性内核（NiFe₂O₄）的合成与表征
• 2O₄）的合成'>3.1.1 磁性内核（NiFe₂O₄）的合成
• 2O₄）的表征'>3.1.2 磁性内核（NiFe₂O₄）的表征
• 3.1.2.1 X射线衍射光谱
• 3.1.2.2 傅立叶转换红外线光谱
• 3.1.2.3 扫描电镜
• 3.1.2.4 透射电镜和磁滞回线
• 2O₄/SiO₂）的合成及表征'>3.2 核壳结构磁性材料（NiFe₂O₄/SiO₂）的合成及表征
• 2O₄/SiO₂）的合成'>3.2.1 核壳结构磁性材料（NiFe₂O₄/SiO₂）的合成
• 2O₄/SiO₂）的表征'>3.2.2 核壳结构磁性材料（NiFe₂O₄/SiO₂）的表征
• 3.2.2.1 TEOS不同用量的影响
• 3.2.2.2 内核质量的影响
• 2O₄/SiO₂）的合成机理'>3.3 核壳结构磁性材料（NiFe₂O₄/SiO₂）的合成机理
• 3.4 本章小结
• 参考文献
• 2O₄核壳纳米复相软磁颗粒的制备'>第四章 NiFe/NiFe₂O₄核壳纳米复相软磁颗粒的制备
• 4.1 实验原理与步骤
• 4.1.1 实验原理
• 4.1.2 实验步骤
• 2O₄）的表征'>4.2 核壳结构磁性材料（NiFe/NiFe₂O₄）的表征
• 4.2.1 X射线衍射光谱
• 4.2.2 傅立叶转换红外线光谱
• 4.2.3 扫描电镜
• 4.2.4 透射电镜和磁滞回线
• 4.4 本章小结
• 参考文献
• 第五章 结论与展望
• 5.1 结论
• 5.2 展望
• 攻读硕士学位期间论文发表情况
• 致谢