SnS2和SnS2/SnO2纳米粉的合成与光催化性质

论文摘要

近年来,半导体作为光催化剂在降解有机污染物方面的应用逐渐引起了人们的兴趣。本文利用液-固相法和水热法合成出了具有高效可见光光催化活性的SnS2和SnS2/SnO2（?）内米粉。产物通过X-射线粉末衍射、透射电子显微镜、场发射电子显微镜、高分辨透射电子显微镜、BET表面积分析、能量色散X-射线能谱、X-射线光电子能谱、拉曼光谱和紫外-可见漫反射光谱等多种现代分析测试手段对所得产物的结构、组成和光学性质等进行了表征。并且以合成的产物作为光催化剂,在可见光（入>420nm）或自然太阳光照射下降解水中的甲基橙,研究其光催化性质。本文已完成的主要内容可概括为以下几个部分：1.通过在空气中200-240℃加热SnCl2·2H2O和过量S粉0-10h（Oh即指反应物一旦加热至设定温度后立即停止加热）,并经由洗涤处理,合成了纯六方相的SnS2纳米片。以合成的SnS2纳米片为光催化剂,分别在可见光（入>420nm）和自然太阳光照射下降解水中的甲基橙。结果表明：所合成的SnS2产品都具有很高的可见光光催化活性,其中200℃h合成的产品光催化效率最高,即使在自然太阳光照射下该产品也具有比商用Degussa P25TiO2更高的光催化活性,并且易于从光催化反应后的悬浮液中过滤回收。2.采用二水合氯化亚锡（SnCl2·2H2O）在6%H202水溶液中18℃水热反应12h,合成了四方相的Sn02纳米粉。将所制备的SnO2纳米粉与不同量的硫代乙酰胺在5%醋酸水溶液中150℃0-24h水热离子交换得到Sn02含量不同的SnO2/SnS2复合纳米粉。以合成的产物作为光催化剂,在可见光（入>420nm）照射下降解水中的甲基橙。结果发现：所有合成的SnO2/SnS2复合纳米粒子均显示了比SnS2纳米片以及物理混合SnO2/SnS2复合纳米粒子更高的光催化活性。我们认为,SnO2/SnS2复合纳米粒子中异质结构的形成,促进了界面处的电子转移,减少两种组分的自我团聚,对其高效光催化性能起重要作用。3.通过SnCl4·5H2O与不同量的硫代乙酰胺在5%醋酸水溶液中120-180℃水热反应12h,合成了六方相的SnS2纳米粉。产物的光催化性质通过其在可见光（λ>420nm）照射下降解水中甲基橙进行研究。结果发现：（1）SnS2纳米粒子的光催化效率受合成条件所影响,其中,SnCl4·5H2O与硫代乙酰胺摩尔比为1：2且反应温度为120℃时所合成的SnS2光催化效率最高；（2）所有的SnS2产品在可见光照射下光催化效率均高于Degussa P25TiO2和花状CdS。将上述制备的SnS2纳米粉置于0.375-4.5%的H2O2水溶液中180℃反应0-12h,水热氧化合成了一系列SnO2含量可调的SnS2/Sn02复合纳米粉。产物的光催化性质通过其在可见光（λ>420nm）照射下降解水中甲基橙来进行研究。结果发现：（1）合成的SnO2含量适当的SnS2/Sn02复合纳米颗粒显示了比SnS2纳米粒子和物理混合SnS2/Sn02复合纳米颗粒更高的光催化活性。（2）产品具有一定的光催化稳定性。我们认为,SnS2/Sn02复合纳米颗粒中SnO2纳米粒子紧紧附着于SnS2（?）内米粒子上,能够促进界面处电子转移,减少两种组分的自我团聚,对SnS2/SnO2复合纳米颗粒的高效光催化性能起重要作用。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 半导体纳米光催化剂
• 1.2.1 半导体纳米材料概述
• 1.2.2 半导体光催化的基本原理及影响因素
• 1.2.3 光催化剂的研究进展
• 1.2.4 半导体复合
• 2概述'>1.3 SnS₂概述
• 2的结构、性质及应用'>1.3.1 SnS₂的结构、性质及应用
• 2的制备方法'>1.3.2 SnS₂的制备方法
• 1.4 本文的选题依据
• 1.5 本文的主要研究内容与创新点
• 1.6 课题基金来源
• 参考文献
• 2·2H₂0与S粉为原料合成SnS₂纳米片及其光催化性质研究'>第二章 以SnCl₂·2H₂0与S粉为原料合成SnS₂纳米片及其光催化性质研究
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 实验所需试剂及设备
• 2的制备'>2.2.2 SnS₂的制备
• 2.2.3 样品测试与表征
• 2.2.4 光催化实验
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 XRD分析
• 2.3.2 TEM分析
• 2.3.3 Raman分析
• 2.3.4 UV-vis漫反射光谱分析
• 2.3.5 可见光光催化活性分析
• 2.3.5.1 合成条件对产品光催化性质的影响
• 2.3.5.2 催化剂用量对光催化性质的影响
• 2纳米片的光催化稳定性'>2.3.5.3 SnS₂纳米片的光催化稳定性
• 2.3.6 自然太阳光照射下光催化活性分析
• 2.4 小结
• 参考文献
• 2/SnS₂复合纳米颗粒的离子交换法合成及光催化性质'>第三章 SnO₂/SnS₂复合纳米颗粒的离子交换法合成及光催化性质
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 实验所需试剂及设备
• 2纳米粒子的制备'>3.2.2 SnO₂纳米粒子的制备
• 2/SnS₂复合纳米粒子的制备'>3.2.3 SnO₂/SnS₂复合纳米粒子的制备
• 3.2.4 样品测试与表征
• 3.2.5 光催化实验
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 XRD分析
• 3.3.2 TEM分析
• 3.3.3 HRTEM分析
• 3.3.4 UV-vis漫反射光谱分析
• 3.3.5 光催化活性分析
• 3.3.5.1 合成条件对产品光催化性质的影响
• 2、SnO₂/SnS₂-（c）与PM-SnO₂/SnS₂的光催化活性比较'>3.3.5.2 SnS₂、SnO₂/SnS₂-（c）与PM-SnO₂/SnS₂的光催化活性比较
• 3.4 小结
• 参考文献
• 2/SnO₂复合纳米颗粒的水热氧化法合成及光催化性质'>第四章 SnS₂/SnO₂复合纳米颗粒的水热氧化法合成及光催化性质
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 实验所需试剂及设备
• 2纳米粒子的制备'>4.2.2 SnS₂纳米粒子的制备
• 2/SnO₂复合纳米粒子的制备'>4.2.3 SnS₂/SnO₂复合纳米粒子的制备
• 4.2.4 样品测试与表征
• 4.2.5 光催化实验
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 产物的结构与表征
• 4.3.1.1 XRD分析
• 4.3.1.2 EDS分析
• 4.3.1.3 TEM分析
• 4.3.1.4 HRTEM分析
• 4.3.2 产物的形成机理
• 2的形成机理'>4.3.2.1 SnS₂的形成机理
• 2/SnO₂的形成机理'>4.3.2.2 SnS₂/SnO₂的形成机理
• 4.3.3 BET表面积分析
• 4.3.4 UV-vis漫反射光谱分析
• 4.3.5 光催化活性分析
• 2纳米粒子的光催化活性'>4.3.5.1 SnS₂纳米粒子的光催化活性
• 2/SnO₂纳米粒子的光催化活性'>4.3.5.2 SnS₂/SnO₂纳米粒子的光催化活性
• 2-（a）、SnS2/Sn02-（a）与PM-SnS₂/SnO₂的光催化活性比较'>4.3.5.3 SnS₂-（a）、SnS2/Sn02-（a）与PM-SnS₂/SnO₂的光催化活性比较
• 2与SnS₂/SnO₂纳米粒子的光催化稳定性'>4.3.5.4 SnS₂与SnS₂/SnO₂纳米粒子的光催化稳定性
• 4.4 小结
• 参考文献
• 总结与展望
• 硕士期间发表的论文
• 致谢