冷冻干燥法制备羟基磷灰石多孔支架

论文摘要

骨组织工程学中植入人工骨是治疗骨缺损,骨修复及组织重建的有效手段,人工骨支架材料的制备得到人们广泛的关注,因此开发生物相容性较好、力学性能更好的新型生物陶瓷支架是目前亟待解决的问题。本文提出一种新的制备多孔羟基磷灰石（HA）支架的方法—冷冻干燥法。该方法以生物活性较好的HA为原料,羧甲基纤维素（CMC）为粘接剂,通过低温冷冻,低压干燥,排胶、烧结等工艺制备出层状HA多孔支架。研究了工艺参数对支架孔结构的影响规律,测定了不同孔结构HA支架的抗压强度,根据骨组织工程学对植入材料的基本要求,进行了体外细胞模拟试验。结果表明:通过控制冷冻温度和浆料浓度实现层间距在50～400μm、孔隙率在45～85%之间可控。当冷冻温度为-10℃、-30℃、-196℃时,所制备支架的层间距分别为350～400μm、200～250μm、50～100μm;当浆料浓度为30%时,可获得孔隙率为60～65%的多孔HA支架,以满足植入体的需要;通过添加NaCl晶体可以制备具有不规则层状结构的多孔HA支架。烧结温度控制在1250℃、保温2～6h,保证材料物相组成不发生变化,羟基数量相对稳定,钙磷比接近1.67。抗压缩性能试验表明:当层间距为200～250μm、孔隙率为65%时,HA支架的抗压强度可达7.9MPa,表明其具有较好的力学性能。此外,多孔HA支架的抗压强度σ与孔隙率p之间的关系符合lnσ=lnσf-cp关系的方程。体外模拟试验结果表明:层状孔结构HA支架有利于细胞的生长,细胞在支架上铺展形态良好,结构清晰;多孔支架对细胞的吸收率明显高于密实态的HA支架,孔隙率对细胞的附着过程影响较大,随着孔隙率的减小,多孔HA支架的细胞吸收率逐渐降低,当层间距为200～250μm、孔隙率为65%时,细胞吸收率约为0.26Arbit.unit。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 1 前言
• 1.1 选题背景及意义
• 1.2 骨组织工程学中理想支架的要求
• 1.2.1 骨结构的特殊问题
• 1.2.2 骨对其修复材料的特殊要求
• 1.2.3 理想支架材料的特点
• 1.3 目前常用支架材料的研究现状
• 1.3.1 医用高分子材料
• 1.3.2 医用金属材料
• 1.3.3 生物陶瓷
• 1.4 生物陶瓷材料
• 1.4.1 生物陶瓷材料的特点
• 1.4.2 生物陶瓷材料的分类
• 1.4.3 羟基磷灰石生物陶瓷
• 1.4.4 多孔羟基磷灰石生物陶瓷
• 1.4.5 多孔羟基磷灰石的制备方法
• 1.4.6 多孔HA的应用及展望
• 1.5 冷冻干燥法的原理、发展现状及前景
• 1.5.1 原理
• 1.5.2 发展现状
• 1.5.3 应用前景
• 1.6 本课题的主要研究目的及内容
• 1.6.1 课题的研究目的
• 1.6.2 课题的主要内容
• 2 试验过程
• 2.1 试验的设计
• 2.2 制备工艺
• 2.2.1 试验原料和设备
• 2.2.2 羟基磷灰石浆料的制备
• 2.2.3 多孔支架的制备
• 2.2.4 预冻样品
• 2.2.5 低压干燥
• 2.2.6 烧结
• 2.3 HA多孔支架的性能测试
• 2.3.1 HA支架显微结构观察
• 2.3.2 HA支架物相组成分析
• 2.3.3 HA支架孔结构参量的表征
• 2.3.4 抗压缩性能测试
• 2.3.5 体外模拟试验
• 2.4 本章小结
• 3 HA多孔支架孔结构与工艺参数的关系
• 3.1 影响HA多孔支架层间距的因素
• 3.1.1 冷冻温度对层间距的影响
• 3.1.2 冷冻速率对层间距的影响
• 3.1.3 浆料浓度对层间距的影响
• 3.2 影响HA多孔支架孔隙率的因素
• 3.2.1 浆料浓度对孔隙率的影响
• 3.2.2 保温时间对孔隙率的影响
• 3.3 影响HA多孔支架形貌的因素
• 3.3.1 粘接剂对形貌的影响
• 3.3.2 NaCl添加剂对形貌的影响
• 3.4 其他因素对孔结构的影响
• 3.5 冰晶体生长机理分析
• 3.6 烧结工艺参数
• 3.6.1 烧成温度范围的确定
• 3.6.2 烧成温度对HA多孔支架物相组成的影响
• 3.6.3 烧成温度对HA多孔支架抗压强度的影响
• 3.7 本章小结
• 4 HA多孔支架的性能测试与分析
• 4.1 HA多孔支架的抗压强度
• 4.1.1 不同孔形貌试样抗压强度与孔隙率的关系
• 4.1.2 不同冷冻温度试样抗压强度与孔隙率的关系
• 4.2 HA多孔支架生物性能测试
• 4.2.1 多孔支架的孔结构对成骨细胞附着的影响
• 4.2.2 成骨细胞在材料表面的铺展
• 4.3 本章小结
• 5 结论
• 致谢
• 参考文献
• 作者在硕士期间发表论文及获奖情况