镁合金低能耗微弧氧化工艺优化及其机理研究

论文摘要

镁合金具有许多优良的物理和力学性能,在航空航天、汽车制造、电子通讯、军事及核能等诸多领域应用广泛。然而,镁合金的耐蚀、耐热及耐磨性能较差,严重阻碍了其进一步应用。微弧氧化(MAO)是在普通阳极氧化基础上发展而来的一种表面处理新技术,因能在Al、Mg、Ti等阀金属及其合金表面原位形成陶瓷膜层,极大地提高金属的耐蚀、耐磨等性能,而被公认为最有前途的镁合金表面处理技术。然而,高能耗和低处理效率限制了该技术的产业化应用,无论国外还是国内现在都没有进入大规模的工业应用阶段。所以研究低能耗微弧氧化技术具有十分重要的意义,也是今后微弧氧化技术发展的重要方向。本文主要针对AZ91D镁合金通过综合优化电解液成分和电参数来降低微弧氧化处理的能耗。首先采用铝酸钠、水合氟化钾、磷酸氢二纳电解质体系,通过单因素和正交试验选定合适的添加剂,最后通过电解质整体正交试验,确定最后的低能耗电解液组分为铝酸钠、水合氟化钾、磷酸氢二纳、A、B。在此配方下,通过正交试验确定最佳的电参数,并研究了各个因素对微弧氧化行为的影响。最终在低能耗微弧氧化工艺下,试样表面10s起弧,起弧电压为80V左右,工作电压控制在110V以下,得到的膜层平均厚度大于30μm,工作能耗为18.08 w·h /(m2·μm),远远低于一般微弧氧化工艺的能耗。利用扫描电子显微镜和能谱仪分析了试样表面形貌和物质成分,利用电化学测量体系测量了微弧氧化膜层的耐腐蚀性能。在最佳工艺下,得到的微弧氧化陶瓷膜层由两部分组成:致密层和疏松层。膜层表面外观平整,有大小不一的火山状孔洞组成。膜层主要由MgO和MgAl2O4组成。低能耗微弧氧化膜结合力好且硬度高达到980HV,具有良好的耐腐蚀性能,腐蚀电流密度低到0.134μA/cm2,比镁合金基体的腐蚀电流密度降低了2个数量级。通过对比实验说明负向脉冲电压影响膜层内的元素分布,其反冲作用有利于O、P和Al元素在微弧氧化过程中向基体内渗透,形成致密层,从而使提高膜层质量提高。本文研究的微弧氧化工艺能耗低、工艺简单,应用此工艺制备的膜层性能可与高能耗微弧氧化膜相比。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 课题背景
• 1.2 镁合金的特点及应用现状
• 1.2.1 镁合金特点
• 1.2.2 镁合金的应用现状
• 1.2.3 限制镁合金应用领域扩展的主要问题
• 1.3 传统的镁合金表面处理技术
• 1.3.1 化学转化处理
• 1.3.2 阳极氧化处理
• 1.3.3 金属涂镀处理
• 1.3.4 有机物涂敷处理
• 1.3.5 激光表面处理
• 1.3.6 离子注入
• 1.3.7 气相沉积
• 1.3.8 溶胶-凝胶法
• 1.4 微弧氧化技术
• 1.4.1 微弧氧化技术简介
• 1.4.2 微弧氧化技术的特点
• 1.4.3 微弧氧化技术的发展历史
• 1.4.4 微弧氧化技术的研究现状及存在的问题
• 1.5 低能耗镁合金微弧氧化技术的研究概述
• 1.6 本文的研究目的及主要研究内容
• 第二章 实验设备及方法
• 2.1 实验设备
• 2.2 实验材料
• 2.3 实验的技术路线
• 2.4 微弧氧化陶瓷膜的制备
• 2.4.1 试样的制备及前处理
• 2.4.2 电解液的配置
• 2.4.3 微弧氧化处理
• 2.4.4 试样后处理
• 2.5 微弧氧化膜的表征
• 2.5.1 膜层的厚度测试
• 2.5.2 膜层的相结构分析
• 2.5.3 膜层的微观形貌及化学成分分析
• 2.5.4 膜层的硬度分析
• 2.5.5 膜层附着强度测试
• 2.5.6 静态接触角测量
• 2.5.7 膜层的耐蚀性能分析
• 第三章 微弧氧化工艺参数优化
• 3.1 前言
• 3.2 电解液的优化
• 3.2.1 主溶液体系的优化
• 3.2.2 添加剂优化
• 3.2.3 电解液最终优化
• 3.3 电参数的优化
• 3.4 电解质成分对微弧氧化行为的影响
• 2 对镁合金微弧氧化行为的影响'>3.4.1 NaAlO₂对镁合金微弧氧化行为的影响
• 2HPO₄ 对镁合金微弧氧化行为的影响'>3.4.2 Na₂HPO₄对镁合金微弧氧化行为的影响
• 3.4.3 KF对镁合金微弧氧化行为的影响
• 3.5 电参数对微弧氧化行为的影响
• 3.5.1 电流密度对镁合金微弧氧化行为的影响
• 3.5.2 占空比对镁合金微弧氧化行为的影响
• 3.5.3 频率对镁合金微弧氧化行为的影响
• 3.6 负向电压对微弧氧化行为的影响
• 3.6.1 负向电压对膜厚及单位能耗的影响
• 3.6.2 负向电压对微弧氧化膜层元素分布的影响
• 3.6.3 负向电压对微弧氧化膜层的结构影响
• 3.7 微弧氧化过程的三个阶段
• 3.8 本章小结
• 第四章 微弧氧化膜层的形貌及组织特征
• 4.1 微弧氧化膜层表面形貌
• 4.2 微弧氧化膜层的组成及物相分析
• 4.3 膜层的组成
• 4.4 本章小结
• 第五章 微弧氧化膜的性能
• 5.1 膜层的耐蚀性能
• 5.1.1 盐雾试验
• 5.1.2 全浸实验
• 5.1.3 动电位极化曲线
• 5.2 膜层的硬度
• 5.3 膜层的结合强度
• 5.4 膜层的润湿性能
• 5.5 本章小结
• 全文结论与展望
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间取得的研究成果
• 致谢