锂业回收锂后废液综合利用的过程研究

论文摘要

国内很多锂业回收锂后的废液中含有大量的铝、氟离子,由于回收成本过高或其它原因而直接排放,造成资源浪费和环境污染。回收废液中的铝氟资源对制备市场较紧俏的冰晶石产品是十分有意义的,既降低环境污染同时又回收了有效资源。本文介绍了一条回收锂厂废液制备冰晶石的新工艺。废液与氨水反应得含铝、氟的复合物沉淀和含氨溶液,单因素试验研究了反应溶液的pH值、加水量与废液的配料比、反应时间、反应温度等对铝、氟回收率的影响,得到优化的工艺条件,铝回收率93%,氟回收率92%;实验表明,回收反应不仅回收了铝同时还回收了氟,铝是以Al（OH）3形式存在,F-以AlF3和AlF6的形式存在,滤饼是Al（OH）3、AlF3和AlF6的复合物。第二步将得到的铝、氟复合物与氢氟酸、纯碱反应制备冰晶石,复合物的加料方式、料浆的pH值直接影响到合成冰晶石的可行性和过滤性能,试验研究了反应料浆的pH值、加水量与复合物的配料比、反应时间、反应温度等因素对合成冰晶石的质量和得率的影响,得到适宜的工艺条件;优化条件下,冰晶石得率96.44%,产品符合冰晶石国家和行业标准。本文检测了产品冰晶石的粒度分布,通过灼减、原子吸收,XRD等手段对产品进行了表征,产品冰晶石属于普通冰晶石,呈粉末状,冰晶石的XRD特征衍射峰与标准冰晶石粉末相吻合。回收铝后的含氨溶液用硫酸中和制备硫酸铵,副产物硫酸铵含N19.4%,可作化肥。整个工艺过程,废液全部回收,铝、氟资源综合利用好,操作条件温和,无毒气、污水、废渣排放,冰晶石、硫酸铵均是好销产品,过程的经济效益好。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第1章 绪论
• 1.1 前言
• 1.1.1 课题背景及意义
• 1.1.2 课题研究目标
• 1.1.3 课题的创新之处
• 1.2 含铝废液铝精制及回收应用
• 1.2.1 含铝废液精制
• 1.2.2 含铝废液回收及利用
• 1.2.3 含无机卤化物废液的处理
• 1.3 含氟废液回收氟和除氟方法及应用
• 1.3.1 含氟废液处理法
• 1.3.2 废水除氟的方法
• 1.3.3 含氟废液回收氟的应用
• 1.4 冰晶石技术介绍
• 1.4.1 冰晶石的性能与要求
• 1.4.2 国内外制备冰晶石的各种工艺
• 1.4.3 冰晶石制备技术专利概述
• 第2章 废液回收和冰晶石的合成策略
• 2.1 废液组成与回收、合成路径设计
• 2.2 过程原理
• 2.2.1 废液的回收
• 2.2.2 冰晶石合成
• 2.3 实验总工艺流程
• 2.4 主要研究内容
• 2.5 实验原料与试剂
• 2.6 实验设备与仪器
• 第3章 含铝废液与氨水反应制备氢氧化铝
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 实验装置
• 3.1.2 实验方法
• 3.1.3 实验步骤
• 3.1.4 检测方法
• 3.2 第一步反应的单因素实验
• 3.2.1 滤饼组成
• 3.2.2 料浆pH值的影响
• 3.2.3 加水量对过滤和铝、氟回收率的影响
• 3.2.4 反应时间的影响
• 3.2.5 反应温度的影响
• 3.3 洗涤、干燥对半成品的影响
• 3.4 半成品与过程设计
• 3.5 小结
• 第4章 合成冰晶石
• 4.1 实验
• 4.1.1 试验方法
• 4.1.2 冰晶石中氟铝含量的滴定分析
• 4.1.3 含水量、收率等的计算方式
• 4.2 加料方式、反应料浆pH值对合成、过滤的影响
• 4.2.1 合成冰晶石尝试性实验 1
• 4.2.2 合成冰晶石尝试性实验 2
• 4.2.3 合成冰晶石尝试性实验 3
• 4.3 合成冰晶石单因素实验
• 4.3.1 反应料浆pH值的影响
• 4.3.2 加水量的影响
• 4.3.3 反应时间的影响
• 4.3.4 反应温度的影响
• 4.4 冰晶石质量
• 4.5 小结
• 第5章 冰晶石的粒度分布和表征
• 5.1 冰晶石沉淀粒子细小的原因
• 5.2 冰晶石的粒度分布
• 5.3 冰晶石的分子比
• 5.4 冰晶石表征
• 5.4.1 原子吸收
• 5.4.2 物相分析
• 5.4.3 冰晶石的形貌表征
• 5.5 小结
• 第6章 硫酸中和滤液制备硫酸按
• 6.1 实验方法
• 6.2 实验结果
• 6.3 小结
• 第7章 结论与展望
• 7.1 结论
• 7.2 展望
• 致谢
• 参考文献
• 附录
• 攻读学位期间的研究成果