SPE-HPLC法同时快速测定血浆中更昔洛韦、阿昔洛韦和喷昔洛韦的浓度

论文摘要

目的:建立同时快速测定血浆中核苷类抗病毒药更昔洛韦、阿昔洛韦、喷昔洛韦浓度的方法。方法:血浆样品用AccuBOND II ODS-C18（1mL×100mg）固相萃取小柱净化,经Sinochrom ODS-BP 色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,在柱温40·C 时,用0.015mol·L-1磷酸二氢钠（稀磷酸调pH3.14）-甲醇（90:10）作为流动相,以1.0mL·min-1 的流速,用鸟嘌呤作内标,在λex =270nm和λem=373nm 处,用荧光检测器进行检测。结果:在本实验的条件下,三种药物洗脱时间不超过10min,各药物之间能达完全分离,鸟嘌呤与更昔洛韦、更昔洛韦与阿昔洛韦、阿昔洛韦与喷昔洛韦的分离度分别为5.1,4.0,4.8;更昔洛韦、阿昔洛韦、喷昔洛韦的线性方程测定分别为: Y=0.024947+0.084400C （ r=0.9992 ）, Y=0.016342+0.078968C（r=0.9999）,Y=0.038859+0.44034C（r=0.9998）;线性范围分别为0.1050.0μg·mL-1,0.1050.0μg·mL-1,0.0420.0μg·mL-1;检测限（S/N =3）分别为0.05μg·mL-1,0.05μg·mL-1,0.01μg·mL-1;各样品萃取回收率均大于70%,方法回收率在90%110%之间,日内和日间精密度的RSD 均小于6%。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏,可用于核苷类抗病毒药的血药浓度测定,为核苷类抗病毒药的合理用药、药代动力学以及生物利用度的研究提供了科学的依据。

论文目录

• 摘要
• 前言
• 第一章 材料和仪器设备
• 1.1 材料
• 1.2 仪器
• 1.3 对照品及内标贮备液配制
• 第二章 实验方法
• 2.1 色谱条件
• 2.2 样品处理
• 2.3 标准曲线的制备
• 2.4 回收率试验
• 2.5 精密度试验
• 2.6 稳定性试验
• 第三章 方法学临床应用
• 3.1 兔子静脉注射给药
• 3.2 人体静脉滴注给药
• 第四章 结果
• 4.1 色谱行为
• 4.2 标准曲线的绘制和检测限测定
• 4.3 回收率试验结果
• 4.4 精密度试验结果
• 4.5 稳定性试验结果
• 4.6 方法学临床应用结果
• 第五章 讨论
• 5.1 材料
• 5.2 色谱条件
• 5.3 样品处理
• 5.4 标准曲线的制备
• 5.5 方法学临床应用
• 第六章 结论
• 参考文献
• 综述
• 个人简历
• 致谢