生物酚类化合物的增敏伏安法测定研究

生物酚类化合物的增敏伏安法测定研究

论文摘要

酚类化合物被广泛用于化工、制药、染料、制革和化妆品等诸多领域。目前,有关酚类物质的测定方法很多,但是这些方法或者需要较长的时间进行前处理,或者分析图谱较麻烦,所以寻找快速简便的测定手段就非常必要。电化学方法是一种简便、快速、可靠且适合现场检测的方法。本文分别利用表面活性剂和碳纳米管修饰电极的增敏作用,通过电化学方法实现了多种酚类物质的测定。一、用循环伏安法研究了阿魏酸在碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为,为中药中阿魏酸的测定提供了一种简便、快速的测定方法。制备了碳纳米管修饰玻碳电极,此电极在阿魏酸测定中表现出良好的稳定性和重现性,优化了测定参数。阿魏酸在碳纳米管修饰玻碳电极上于0.1 mol·L-1pH=5.5的醋酸盐缓冲溶液中在-0.2~0.8 V处产生一对氧化还原峰,氧化峰电流与阿魏酸的浓度在1.0×10-5~5.0×10-3mol/L之间有良好的线性关系,线性回归方程为:I=8.7788+0.8561C(其中I为峰电流的大小,单位是10-6AS-1,C为阿魏酸的浓度,单位10-6mol·L-1)相关系数R为0.9995,检出限为1×10-7mol/L。适用于中成药中阿魏酸含量的测定,该方法用于逍遥丸中痕量阿魏酸的测定,回收率在98.9%~101.1%之间。二、在表面活性剂十二烷基磺酸钠(SLS)的存在下用循环伏安法实现了茶多酚的电化学测定,该方法简便、迅速,为茶多酚的测定提供了一种新思路。在0.1 mol·L-1pH=6.5的磷酸盐缓冲溶液中,茶多酚表现出一个明显的氧化峰,在摸索试验和不断优化条件下,结果发现通过添加表面活性剂可以增强检测的灵敏度。在不需要任何前处理的情况下,应用未经任何修饰的玻碳电极就可以实现茶多酚的测定。线性范围为1×10-6~1×10-3mol/L,氧化峰电流随着浓度的增加而线性增加,相应的回归方程为I=1.1175C+7.8233,(其中I为峰电流的大小,单位是10-6AS-1,C为茶多酚的浓度,单位10-6mol·L-1),相关系数R为0.9996,根据3倍信-噪比理论计算出检出限为4.2×10-7mol·L-1。三、用循环伏安法研究了环境污染物2-硝基苯酚在碳纳米管修饰玻碳电极上的电氧化行为。在0.29V处出现一灵敏的氧化峰。2-硝基苯酚的浓度在2.9×10-7到1.0×10-4mol·L-1时,其氧化峰电流与浓度呈现出良好的线性关系,相应的回归方程为I=2.5735C+6.227,(其中I为峰电流的大小,单位是10-6A,C为2-硝基酚的浓度,单位10-6mol·L-1),相关系数为0.998,在开路条件下富集3min后,2-硝基酚的检出限为1.1×10-7mol·L-1。在最优化的实验条件下,该方法实现了2-硝基酚的检测。这为纳米粒子的应用开拓了一个新的方向。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第1章 绪论
  • 1.1 酚类化合物的分析方法
  • 1.1.1 容量法
  • 1.1.2 光度法
  • 1.1.3 液相色谱法
  • 1.1.4 气相色谱法
  • 1.1.5 电化学方法
  • 1.2 化学修饰电极
  • 1.2.1 吸附型修饰电极
  • 1.2.2 共价键合型修饰电极
  • 1.2.3 聚合物型修饰电极
  • 1.3 碳纳米管修饰电极在电分析化学中的应用
  • 1.3.1 碳纳米管
  • 1.3.2 碳纳米管修饰电极制备
  • 1.3.3 纳米材料修饰电极在电分析化学中的应用
  • 1.4 表面活性剂在电分析化学中的应用
  • 1.4.1 表面活性剂的分类
  • 1.4.2 表面活性剂在固-液界面的吸附
  • 1.4.3 表面活性剂在电化学中的增敏作用
  • 1.4.4 表面活性剂的电催化机理
  • 1.5 本论文的立题思想和主要内容
  • 第2章 碳纳米管修饰电极的制备及对阿魏酸的电化学测定
  • 2.1 引言
  • 2.2 实验部分
  • 2.2.1 仪器与试剂
  • 2.2.2 修饰电极的制备
  • 2.2.3 实验方法
  • 2.3 结果讨论
  • 2.3.1 阿魏酸的电化学行为及其反应机理
  • 2.3.2 实验条件的优化
  • 2.3.3 工作曲线
  • 2.3.4 干扰离子的测定
  • 2.3.5 精度和检测限
  • 2.3.6 测定逍遥丸中的阿魏酸
  • 2.4 结论
  • 第3章 茶多酚在表面活性剂存在下的电化学测定
  • 3.1 引言
  • 3.2 实验部分
  • 3.2.1 试剂与仪器
  • 3.2.2 电极处理
  • 3.2.3 实验方法
  • 3.3 结果与讨论
  • 3.3.1 茶多酚的电化学行为及其反应机理
  • 3.3.2 表面活性剂的增敏作用
  • 3.3.3 实验条件的优化
  • 3.3.4 工作曲线
  • 3.3.5 干扰离子的测定
  • 3.3.6 精度及检出限
  • 3.4 小结
  • 第4章 碳纳米管修饰电极的制备及其对邻硝基苯酚的测定研究
  • 4.1 引言
  • 4.2 实验部分
  • 4.2.1 仪器与试剂
  • 4.2.2 碳纳米管的纯化和氧化
  • 4.2.3 修饰电极的制备
  • 4.2.4 实验方法
  • 4.3 结果与讨论
  • 4.3.1 邻硝基苯酚的电化学行为
  • 4.3.2 实验条件的优化
  • 4.4 工作曲线
  • 4.5 电极的稳定性
  • 4.6 小结
  • 第5章 总结
  • 致谢
  • 参考文献
  • 个人简历 在读期间发表的学术论文与研究成果
  • 相关论文文献

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