论文题目: 胡椒碱的超临界CO2萃取及分离工艺的研究
论文类型: 硕士论文
论文专业: 微生物与生化药学
作者: 王立红
导师: 周丽莉
关键词: 胡椒,胡椒碱,超临界萃取,结晶
文献来源: 沈阳药科大学
发表年度: 2005
论文摘要: 本研究采用薄层色谱法（TLC法）对胡椒提取物中的有效成分胡椒碱进行鉴别分析，结果斑点清晰、重现性较好。采用高效液相色谱法（HPLC法）对胡椒碱进行含量测定，结果胡椒碱在0.01μg～0.1μg间具有良好的线性关系（r=0.9999）。胡椒碱的加样回收率为98.67％，RSD为1.15％（n=9）。为胡椒有效成分的分析提供了定性、定量的依据。以胡椒油提取量及其胡椒碱含量作为考察指标，考察了胡椒油的超临界二氧化碳萃取（SFE-CO2）工艺，分别考察了萃取压力、萃取温度、萃取时间、二氧化碳流量、物料粒度等因素对胡椒油萃取结果的影响，并绘制了各影响因素的曲线图。根据结果确定，胡椒油的超临界CO2萃取工艺为：萃取压力10MPa，温度35℃，CO2流量2.4L／h，萃取时间3h，物料粒度为60目。结果表明，物料中胡椒油的提取率为1.73％。以浸膏中胡椒碱含量及物料中胡椒碱的提取率作为考察指标，分别考察了萃取压力、萃取温度、萃取时间、夹带剂种类及用量等因素对萃取结果的影响，并绘制了各影响因素的曲线图。采用正交实验设计方法，优化胡椒碱的超临界CO2萃取工艺，优化工艺为：萃取压力30MPa，温度60℃，95％乙醇为夹带剂，用量为1∶0.5（w／v），CO2流量5.6L／h，提取时间2h。结果表明，浸膏中胡椒碱含量可达77％左右，物料中胡椒碱的提取率可达84％左右。胡椒油超临界CO2萃取工艺与常规的水蒸气蒸馏提取工艺相比，萃取时间短，提取率高，萃取物香气浓郁，有胡椒的特征香气。胡椒碱超临界CO2萃取工艺与常规的溶剂回流提取工艺相比，萃取时间短，有效成分含量高，后处理简单，萃取物颜色浅，有强烈的胡椒辛辣味。从设备折旧、溶剂消耗、能耗等方面对胡椒碱的超临界萃取工艺和乙醇提取工艺的成本进行初步的经济预算。结果表明，超临界萃取工艺的成本低于乙醇提取工艺的成本。因此，采用超临界CO2萃取工艺提取胡椒的有效成分，工艺可行，具有一定的实际应用价值。初步考察降温结晶法分离胡椒超临界萃取物的工艺，分别测定了胡椒碱在无水乙醇、乙酸乙酯及乙醚中的溶解度，根据溶解度曲线确定了结晶溶剂的种类，以晶体中胡椒碱含量及其收率为指标，分别考察了溶剂用量、结晶温度、降温速率及保温时间等因素对结晶的影响。确定胡椒碱的分离工艺为：浸膏与无水乙醇的比例在1∶4～1∶5（w／v）之间，40℃下溶解萃取物，然后以1℃／5min的降温速率降至0℃，在0℃下放置4h。结果表明，所得粗晶中胡椒碱含量可达90％左右，结晶收率可达60～70％。
论文目录:
中文摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
1.1 超临界流体萃取技术的研究概况
1.2 超临界流体萃取技术的应用
1.3 胡椒的研究概况
1.3.1 胡椒的主要化学成分
1.3.2 胡椒的药理作用及临床应用
1.3.3 提取工艺的研究概况
第二章 实验原理与工艺流程
2.1 超临界流体萃取的原理
2.1.1 超临界流体
2.1.2 超临界流体的特性
2.1.3 超临界流体的溶解性
2.1.4 超临界流体萃取
2.2 SFE工艺流程
2.2.1 SFE工艺流程图
2.2.2 SFE操作方法
第三章 定性与定量分析方法
3.1 胡椒有效成分的鉴别(T LC法)
3.2 胡椒有效成分的含量测定(HPLC法)
3.2.1 分析方法的建立
3.2.2 药材中胡椒碱含量的测定
3.3 结论
第四章 影响超临界萃取的因素考察
4.1 试验方法
4.1.1 胡椒油超临界萃取的影响因素考察
4.1.1.1 提取时间的考察
4.1.1.2 二氧化碳流量的考察
4.1.1.3 压力的考察
4.1.1.4 温度的考察
4.1.1.5 粒度的考察
4.1.2 胡椒碱超临界萃取的影响因素考察
4.1.2.1 不加夹带剂考察
4.1.2.2 夹带剂种类的考察
4.1.2.3 提取时间的考察
4.1.2.4 二氧化碳流量的考察
4.1.2.5 压力的考察
4.1.2.6 温度的考察
4.1.2.7 夹带剂用量的考察
4.2 结果与讨论
4.3 结论
第五章 胡椒碱超临界 CO_2萃取工艺的优化
5.1 正交实验设计
5.2 实验结果与方差计算
5.3 正交实验结果分析
5.4 结论
第六章 超临界萃取工艺与溶剂提取工艺比较
6.1 胡椒油传统提取工艺
6.1.1 水蒸气蒸馏
6.2 胡椒碱传统提取工艺
6.2.1 混合溶剂提取工艺的考察(专利)
6.2.2 乙醇提取工艺的考察
6.2.3 氯仿提取工艺的考察
6.2.4 超临界萃取与乙醇提取工艺比较
6.3 结果与讨论
6.4 结论
第七章 胡椒超临界萃取物分离工艺的初步考察
7.1 试验方法
7.1.1 胡椒碱溶解度测定方法的建立
7.1.2 胡椒碱溶解度曲线的绘制
7.1.3 温度对结晶的影响
7.1.3.1 无水乙醇为溶剂时温度对结晶的影响
7.1.3.2 乙酸乙酯为溶剂时温度对结晶的影响
7.1.4 溶剂用量对结晶的影响
7.1.5 降温速率对结晶的影响
7.1.6 保温时间对结晶的影响
7.1.7 验证试验
7.2 结果与讨论
7.3 结论
第八章 全文结论
参考文献
附录一 工艺流程图
附录二 紫外扫描图谱
附录三 TLC图谱
附录四 HPLC图谱
致谢
发布时间: 2006-12-14
参考文献
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