磺化超细聚苯乙烯颗粒的制备和吸附性能研究

论文摘要

本文采用苯乙烯（St）微乳液聚合方法,成功合成了超细聚苯乙烯（SfPS）稳定分散体系。采用独创的稀H2SO4和有机溶剂混合破乳技术,成功获得了SfPS颗粒。通过固相磺化反应,得到了超细聚苯乙烯型阳离子交换树脂（SSPS）。基于紫外-可见分光光度计方法,研究了SSPS对铜离子和阳离子红染料吸附性能,同时,制成交联的SSPS-PVA离子交换膜,探讨了离子交换膜的吸附性能。通过LS-800型激光粒度仪测定了SfPS粒子和SSPS离子交换树脂粒子的粒径分布,借助H-600型透射电镜研究了粒子的微观形貌特征,用NICOLET 5700型红外光谱仪表征了SSPS离子交换树脂的磺化程度。本论文研究的主要内容包括以下几个方面:1、通过正交试验设计,研究了乳化剂OP-10、助乳化剂DBS、交联剂DVB等对聚苯乙烯（SfPS）粒径分布的影响,成功找到了苯乙烯微乳液聚合的最佳实验配方。2、探讨了聚苯乙烯微乳液的各种破乳方法,并通过抽滤、特殊干燥工艺等方法解决了纳米粒子的团聚问题。3、研究了浓H2SO4对SfPS粒子的磺化工艺,探讨了影响SfPS磺化的主要因素。4、研究了超细SSPS离子交换树脂与离子交换膜对铜离子和阳离子红染料的吸附性能。经过一系列的研究得到以下结论:1、本实验苯乙烯微乳液聚合体系中苯乙烯的含量可达44%左右,接近单体的最大增溶量,对于实际工业化生产很有指导意义。2、通过正交设计试验分析和验证,苯乙烯微乳液聚合的最佳方案考虑如下:采用乳化剂OP-10为34 ml,助乳化剂DBS为4.85 ml,交联剂DVB为4.85 ml,引发剂K2S2O8为25ml,单体St为114 ml的配方。3、采用稀H2SO4和有机溶剂混合破乳的方法,破乳效果十分明显。4、为了获得最好的SSPS离子交换性能,SfPS磺化工艺应采用H2SO4浓度为95%,温度为85℃,反应时间3h的方案。5、SSPS离子交换树脂研制的工艺过程可归纳为:苯乙烯微乳液聚合→破乳→洗涤、沉降→抽滤、干燥→磺化→洗涤、沉降→抽滤、干燥。6、用红外光谱仪分析得到,SSPS树脂中约83%的苯环接上了磺酸基。7、从激光粒度测量和透射电镜观察结果看,SSPS离子交换树脂颗粒直径较小,大小比较均匀,其中存在一部分纳米粒子,没有出现团聚现象,最大的SSPS树脂粒径处在2μm以内。8、SSPS离子交换树脂对阳离子染料的吸附速度很快,吸附率较高。本课题的特色与创新之处:1、独创了采用稀H2SO4和有机溶剂对聚苯乙烯微乳液混合破乳的方法;2、基于红外光谱测量,定量计算出聚苯乙烯磺化度;3、在国内外较早地开展了超细聚苯乙烯型离子交换树脂及其离子交换膜对阳离子染料的吸附作用的研究。

论文目录

• 中文摘要
• Abstract
• 第一章 微乳液聚合及离子交换材料的研究现状
• 1.1 微乳液聚合概述
• 1.2 苯乙烯微乳液聚合
• 1.2.1 苯乙烯微乳聚合的成核机理
• 1.2.2 苯乙烯微乳聚合的动力学
• 1.3 离子交换材料的研究进展
• 1.3.1 离子交换树脂和离子交换膜研究现状
• 1.3.2 离子交换纤维研究现状
• 1.4 本文研究的意义和主要内容
• 1.4.1 本文研究的意义
• 1.4.2 本文研究的主要内容
• 参考文献
• 第二章 纳米聚苯乙烯（PS）树脂的合成
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 实验试剂
• 2.2.2 实验仪器和设备
• 2.2.3 实验过程
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 苯乙烯与二乙烯基苯微乳液共聚合反应
• 2.3.2 影响 PS 微乳合成粒径分布的单因素分析
• 2.3.3 聚苯乙烯（PS）微乳合成的正交试验分析
• 2.3.4 正交设计结果的验证
• 2.3.5 PS 乳胶粒子粒度分析和形貌分析
• 2.4 本章小结
• 参考文献
• 第三章 聚苯乙烯（PS）微乳液的破乳和磺化
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 实验试剂
• 3.2.2 仪器和设备
• 3.2.3 实验过程
• 3.2.4 分析与测试
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 聚苯乙烯微乳液的破乳
• 2SO₄浓度对 PS 磺化反应的影响'>3.3.2 H₂SO₄浓度对 PS 磺化反应的影响
• 3.3.3 反应温度对 PS 磺化反应的影响
• 3.3.4 反应时间对 PS 磺化反应影响
• 3.3.5 超细 SSPS 阳离子交换树脂的粒径
• 3.3.6 超细 SSPS 阳离子交换树脂的红外光谱定性与定量分析
• 3.4 本章小结
• 参考文献
• 第四章 磺化超细聚苯乙烯树脂（SSPS）的吸附性能研究
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 实验材料
• 4.2.2 仪器和设备
• 4.2.3 实验过程
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 阳离子红染料的吸附性
• 4.3.2 铜离子吸附性能
• 4.4 本章小结
• 参考文献
• 第五章 结束语
• 5.1 主要结论
• 5.2 存在问题和今后研究方向
• 攻读硕士学位期间发表的论文
• 致谢