双螺杆反应挤出纺丝级PA6/蒙脱土纳米复合材料的研究

论文题目: 双螺杆反应挤出纺丝级PA6/蒙脱土纳米复合材料的研究

论文类型: 博士论文

论文专业: 材料科学与工程

作者: 赵明

导师: 王依民

关键词: 蒙脱土,纳米复合材料,反应挤出,纺丝

文献来源: 东华大学

发表年度: 2005

论文摘要: 早在20世纪30年代,聚酰胺(尼龙)就投入工业化生产,早期的聚酰胺主要用于制造纤维,是世界上最早的合成纤维品种,由于聚酰胺良好的耐热性,优异的耐磨性和优良的耐碱性,不发霉、不腐烂、不怕虫蛀等特性,在整个60年代,聚酰胺纤维以15%的速率增长着,广泛应用于军工、航天航空、汽车各种工业领域,以及日常用品中。1950年以后,由于成核剂的进步及纤维增强塑料的开发,使得聚酰胺作为五大工程塑料之一在材料工程领域中得到广泛应用。尼龙虽然具有以上一些优良的性能,但由于尼龙大分子结构的原因,也存在一些缺点,如模量低,易变形,耐热性差等。无法满足一些场合如高性能轮胎帘子线、输送履带等要求,而受到很大限制。日本的Y.Fukushima等于1987年首次报导了采用原位插层聚合方法制备PA6/粘土纳米复合材料以来,各国研究人员进行了广泛的研究,在PA6/粘土纳米复合材料(NCH)的制备、表征、结构研究等方面取得了重要的进展,所得到的PA6/纳米复合材料具有高强度、高模量、高热变形温度、良好的阻隔性等性能。然而大多数报道的相关研究采用的是己内酰胺水解开环聚合法,而且开发的相关产品多为塑料和薄膜制品。而采用双螺杆反应挤出PA6/蒙脱土纳米复合材料的纺丝级切片,进行纺丝研究还未见任何报导。本论文①首次以双螺杆挤出机作为制备的PA6/蒙脱土纳米复合材料的反应器。采用原位聚合法,使己内酰胺单体在双螺杆中短时间内快速反应聚合,制备出PA6/蒙脱土纳米复合材料。此方法可以在双螺杆中通过适当的参数控制(温度、螺杆形状)进行连续聚合,与一般PA6/蒙脱土纳米复合材料原位聚合法相比,时间大大缩短,而且可直接挤出成型,符合生产上对工艺过程的经济性,高效率的要求,为未来的生产工业化提供了可能。 ②专门设计了适合PA6/蒙脱土纳米复合材料聚合反应的双螺杆元件组合。对不同螺杆形状的产生的实验结果进行了对比,对螺杆元件形状和停留时间的关系进行了讨论。实验数据表明采用此方法所获得的PA6/蒙脱土纳米复合材料分子量比较高,可达24000左右,分子量分布比较窄,可以达到1.8。适合于纺制纤维。

论文目录:

第一章：绪论

1.1 引言

1.2 聚合物／纳米复合材料中聚合物的种类

1.3 聚合物／无机纳米复合材料的分类

1.3.1 按聚合物及无机物分散状态分类

1.3.2 按复合材料的用途分类

1.4 聚合物／无机物纳米复合材料的制备方法

1.4.1 溶胶—凝胶法制备纳米复合材料

1.4.2 插层复合法制备纳米复合材料

1.5 聚合物／层状硅酸盐纳米复合材料的结构和性能

1.5.1 聚合物／层状硅酸盐纳米复合材料的制备

1.5.1.1 粘土的结构、性质及改性

1.5.1.2 聚合物／层状粘土复合材料的结构

1.5.2 聚酰胺／蒙脱土纳米复合材料的制备

1.5.2.1 聚酰胺／蒙脱土纳米复合材料单体原位聚合

1.5.2.2 聚酰胺／蒙脱纳米复合材料的性能和应用

1.6 反应性挤出技术

1.6.1 反应性双螺杆挤出

1.6.2 反应性双螺杆挤出的优点

1.6.3 反应性双螺杆挤出机的结构特点

1.6.4 PA6反应性双螺杆挤出的研究概况

1.6.5 双螺杆挤出聚合物／蒙脱土纳米复合材料

1.6.6 双螺杆挤出PA6／蒙脱土纳米复合材料的研究

1.7 本课题的主要研究思路和要解决的问题

参考资料

第二章有机蒙脱土的制备及表征

2.1 前言

2.1 实验部分

2.2.1 原料

2.2.2 钠基蒙脱土的制备

2.2.3 有机蒙脱土的制备

2.2.4 有机蒙脱土测试和结构表征

2.3 结果与讨论

2.3.1 有机蒙脱土的FTIR谱图

2.3.2 X-射线衍射图解析

2.3.3 有机蒙脱土TEM研究

2.4 结论

参考资料

第三章反应挤出PA6／蒙脱土纳米成纤复合材料催化剂的选择研究

3.1 前言

3.1.1 引发剂

3.1.2 活化剂

3.2 实验部分

3.2.1 其他原料

3.2.2 仪器及设备

3.2.3 阴离子聚合

3.2.4 表征

3.2.4.1 单体转化率的测定

3.2.4.2 粘度的测定

3.2.4.3 聚合物熔点的测定

3.2.4.4 聚合物结晶度的测定

3.3 结果与讨论

3.3.1 反应机理和催化剂的选择

3.3.2 催化剂组成对复合材料分子量及其分布的影响

3.4 结论

参考资料

第四章反应挤出PA6／蒙脱土纳米复合材料的螺杆元件组合设计

4.1 前言

4.2 实验部分

4.2.1 原料

4.2.2 蒙脱土有机处理

4.2.3 聚合物的合成

4.2.4 分子量及分子量分布的测定

4.2.5 主要设备

4.3 结果与讨论

4.3.1 螺杆组合设计

4.3.1.1 螺杆加料输送段的设计

4.3.1.2 螺杆反应段的设计

4.3.1.3 螺杆排气段的设计

4.3.2 螺杆组合与停留时间的关系

4.3.3 挤出段螺槽充满程度

4.4 结论

参考资料

第五章合成PA6／蒙脱土纳米成纤复合材料的双螺杆工艺条件研究

5.1 前言

5.2 实验

5.2.1 原料

5.2.2 实验仪器及设备

5.2.3聚合

5.2.4 测试

5.2.4.1 单体转化率的测定

5.2.4.2 纳米成纤复合材料粘度的测定

5.2.4.3 纳米成纤复合材料熔点的测定

5.2.4.4 残留单体含量的测定

5.2.4.5 TEM测试

5.3 结果与讨论

5.3.1 挤出机中聚合反应

5.3.1.1 氧气和水分的去除

5.3.1.2 挤出机筒体温度的设定

5.3.1.3 双螺杆挤出条件对分子量及其分布的影响

5.3.1.4 螺杆转速对转化率的影响

5.3.1.5 螺杆转速对成纤复合材料熔点的影响

5.3.1.6 挤出条件对残留单体量的影响

5.3.1.7 PA6／MMT的TEM研究

5.4 结论

参考资料

第六章 PA6／蒙脱土纳米复合材料纤维

第一部分 PA6／蒙脱土纳米复合材料纺丝及拉伸

6.1 前言

6.2 实验部分

6.2.1 试样及设备

6.2.2 仪器及测试

6.2.2.1 熔融指数测定

6.2.2.2 纤维的纤度的测定

6.3 结果与讨论

6.3.1 PA6／蒙脱土纳米复合材料熔体的流动性能

6.3.2 PA6／蒙脱土纳米复合材料可纺性的研究

6.3.3 PA6／蒙脱土纳米复合纤维的后拉伸工艺的研究

6.4 结论

参考资料

第二部分 PA6／蒙脱土纳米纤维复合材料流变性能的研究

6.5 前言

6.6 实验部分

6.6.1 样品制备

6.6.2 熔体流变性能的测定

6.7 结果与讨论

6.7.1 PA6／蒙脱土纳米复合材料熔体的流动曲线

6.7.2 熔体的表观粘流活化能(E_η)

6.7.3 非牛顿指数(n)

6.7.4 PA6／MMT熔体的结构粘度指数(△_η)

6.7.5 PA6／MMT熔体绝对复数粘度|η~*|

6.8 结论

参考资料

第三部分 PA6／蒙脱土纳米纤维复合材料结晶行为的研究

6.9 前言

6.10 实验部分

6.10.1 原料

6.10.2 复合材料的制备

6.10.3 设备及测试仪器

6.11 结果与讨论

6.11.1 广角X光法研究

6.11.2 DSC研究

6.11.3 等温结晶动力学

6.11.4 偏光显微镜形态分析

6.12 结论

参考资料

第四部分 PA6／纳米复合材料纤维的性能研究

6.13 前言

6.14 实验部分

6.14.1 X—线衍射测试

6.14.2 声速法测取向度

6.14.3 纤维湿热收缩情况

6.14.4 力学性能测试

6.14.5 纤维TGA测试

6.15 结果与讨论

6.15.1 PA6／蒙脱土纳米复合纤维的X-衍射研究

6.15.2 PA6／蒙脱土纳米复合材料TGA研究

6.15.3 纤维力学性能测试

6.15.4 纤维的取向

6.15.5 纤维的沸水收缩率

6.16 结论

参考资料

第七章结论

7.1 本论文主要结论

7.2 论文的创新之处

7.3 存在的问题与今后的工作

发布时间: 2005-07-08

参考文献

[1].水滑石/PA6纳米复合材料的制备、结构与性能[D]. 李宏林.合肥工业大学2014
[2].石墨烯/PA6纳米复合材料的制备、结构与性能[D]. 付绪兵.合肥工业大学2016
[3].增强PA6基多相摩擦材料及其摩擦磨损特性研究[D]. 游一兰.中南大学2014

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