论文摘要
本文采用一种新的低温水热法制备硅酸锌的绿色（掺锰）、红色（掺铕）纳米荧光粉，钇硅酸盐的红色（掺铕）荧光粉。研究和讨论了它们的生成的影响因素，晶体结构、形貌、尺寸和荧光性质，提出了可能的生长机理。本文为硅酸盐的低温水热法制备提供了实验基础和理论依据1。我们研究出了一种新的水热方法制备硅酸锌纳米晶，通过用醋酸锌和TEOS或者硅酸钠反应，分别制备出了球形的或者棒状的Zn2SiO4晶体粉末。通过以上的实验，如果TEOS被用作硅源，那么在浓氨水存在的情况下，随着碱的浓度的增加，样品粒子将要向着生成棒状结构的方向发展。而且，当TEOS被用作硅源时，在不同的溶剂比例下的不同溶剂体系中反应时，我们能够在不同的最低反应温度下得到纯相的Zn2SiO4。此外，分别制备出了Zn2SiO4掺Mn2+或者Eu3+的强的绿色和红色荧光粉末，关于形貌的形成机理和更小尺寸的样品的制备还可以作进一步的研究。目前，Zn2SiO4：Ce3+的蓝色荧光薄膜已经备用溶胶-凝胶法制备出来，下一步的工作可以用水热方法去制备蓝色的荧光粉末；到那时一种由同一种发光基质掺杂了不同的金属离子而组合的白色荧光粉末将被制备出来。本文以乙醇和油酸混合溶液做溶剂，进行Zn2SiO4的溶剂热法制备。改变反应溶剂中乙醇和油酸用量比（ml，v／v）来控制Zn2SiO4的尺寸和形貌。当乙醇与油酸溶剂体积比为1：1．5，把搅拌时间延长，发现延长搅拌时间有助于微粒尺寸的变小。本文又以SiO2作为硅源前驱物制备硅酸锌。首先通过TEOS水解制备出了颗粒尺寸小、均匀且分散性好的SiO2球形粒子。又用所得的SiO2作为硅源前驱物，尝试制备硅酸锌样品。因为SiO2的反应活性要大大低于TEOS，当没有加入足量的氨水时，产物为氧化锌；当加入大量的氨水时产物为纯的硅酸锌相，而且随着氨水量的增加，硅酸锌样品的XRD图的峰强是增加的。过量的氨水导致了大的棒状粒子的生成。钇硅酸盐低温水热或者溶剂热法制备的难度很大，现在已有所进展，能得到一些钇硅酸盐的混合物。这种制备钇硅酸盐的水热法中，硅源和钇源对反应的结果没有大的影响，反应温度不能低于230℃，最佳反应时间为12h，最好的催化剂和矿化剂是氢氧化钠，而且其用量也有一定的要求。此外，此钇硅酸盐物质在高温下很稳定；其形貌为棒状的团束，和菜花状；紫外光激发下显示较强的红色荧光。