论文摘要
中药是中华民族的瑰宝,至今已有五千多年的历史,它在人们的治病防病、滋补保健等方面发挥着重要作用。但中药有效成分的提制分析和质量控制一直是其发展中的瓶颈。因此,建立简便、快速、准确度和灵敏度高的中药活性成分提制分析和质量监控新方法对其药理研究、临床应用和国际化发展有着重要意义。八角莲、桃儿七和山荷叶是传统鬼臼类中药,具有清热解毒、消炎镇痛、化痰散结、祛瘀消肿之功效。其根中含有的鬼臼毒素不仅是治疗尖锐湿疣的良好药物,亦是合成多种癌症药物的前体物质,在医药领域具有重要的应用价值。本文以中药活性成分鬼臼毒素为研究对象,以现代新兴样品预处理技术为工具,从鬼臼药材中对其进行提取,并对鬼臼毒素的选择性分离提取方法进行了相关研究,同时建立了八角莲药材二维指纹图谱质量控制标准,以期为中药样品前处理及其质量控制提供参考。具体内容如下:1.中药活性成分鬼臼毒素的提制分析研究建立了一种胶束介导提取技术,即离子液体（ILs）—微波辅助提取法（MAE）,对八角莲、桃儿七和山荷叶中的活性成分鬼臼毒素进行提取。通过单因素实验和正交试验优化提取工艺参数,三种药材中鬼臼毒素提取率最高值分别为96.8%,89.1%和82.4%。将所拟提取方法与ILs-超声辅助提取、ILs-室温冷浸提取和ILs-加热提取法进行比较,发现ILs-MAE的提取时间最短,提取得率最高。采用反相高效液相色谱法测定鬼臼毒素含量,分析准确、快速。鬼臼毒素线性范围在0.005-0.4 mg/mL（r=0.99930.9996）,检测限为2.052.58μg/mL,样品的平均回收率在97.1102%之间,RSDs均低于3.0%。方法学考察结果表明仪器精密度和方法重现性良好。采用动力学曲线、电镜扫描及红外光谱技术对中药提取前后残渣的表面微观结构和成分进行研究,初步探讨ILs-MAE的提取机理。最后将所拟方法用于实际鬼臼生药材分析,因产地不同,药材中鬼臼毒素的含量差异显著。2.分子印迹固相萃取法选择性提取分离复杂中药中活性成分鬼臼毒素将微波加热沉淀聚合法用于合成鬼臼毒素分子印迹聚合物,系统优化了各合成工艺参数。结果表明,以丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯和二乙烯基苯为共交联剂,乙腈为致孔剂,按模板分子、功能单体和交联剂的摩尔比为1:6:40,在偶氮二异丁腈浓度为0.01 mol/L,聚合温度为60℃的条件下微波加热聚合150 min所制备的印迹聚合物识别性能最好。采用光谱分析、平衡吸附实验、竞争性吸附实验以及Scatchard分析等多种分析手段,结合红外、电镜扫描和热分析等表征方法以及高效液相色谱的检测技术,对聚合物的识别机理、形貌和吸附性能进行了研究。将分子印迹聚合物作为固相萃取柱的吸附剂,用于实际样品中鬼臼毒素分离富集。研究表明:该分子印迹固相萃取柱对鬼臼毒素两种结构类似物的选择性识别因子分别为16.93和5.60。八角莲、桃儿七和山荷叶中鬼臼毒素的检测限分别达到0.15,0.12和0.18μg/mL,回收率分别为91.1%,89.5%,90.6%（n=3）,结果满意。为从中药中高效分离富集鬼臼毒素提供了一种新途径。3.中药八角莲二维指纹图谱的创建建立了包含色谱和光谱信息的八角莲二维指纹图谱。与固定波长检测的一维指纹图谱相比,二维指纹图谱数据信息量更大,更能全面客观地控制药材质量。利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》对10批次药材色谱图与共有模式指纹图谱进行评价,相似度结果将不同来源的药材样品分为三组,分别为0.9674-0.9814,0.8725-0.8878和0.5506,初步判定南方药材优于北方药材。利用Matlab软件对样品进行聚类分析和主成分分析评价,得到与相似度评价趋势一致的结果。方法学考察结果表明仪器精密度、方法重现性、供试品稳定性良好,为正确评价八角莲药材来源及其质量提供了依据。
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