王菲WANGFei曰杨军喜YANGJun-xi（乌海市产品质量计量检测所，乌海016000）（WuhaiCityProductQualityMeasurementTest，Wuhai061000，China）
Abstract:ManualbalancingandmanualautomaticheadspacesamplingareusuallyadoptedinGB/T4615-2008whendetectingthecontentofresidualvinylchloridemonomerinpvc.Thesemethodsarealwaysinterferedbyfactitiousfactors,withpoorrepeatabilityofthetestresultsandunstableequilibriumtemperatureofsamples.Thisarticleadoptspressurebalancedsamplingtechnique,usesautomaticheadspacesamplertosample,andusesfullyenclosedtransmissionsystemsothattheheadspacesamplesarewithoutdiffusioninthecapillaryline.Thereisnocarriergasdilutionforheadspacesamplesinthesamplingprocess,soitgreatlydecreasesthevariationofthesampleequilibriumconditionsandeliminatesthetediousstepsofwaterbathtemperature.Thisarticleadoptspressurebalancedsamplingtechniquewithautomaticheadspacesampler,toensuregettingthenarrowchromatographicpeak.Itcanprovidehighersensitivityofdetectionandensuretherepeatabilityandaccuracyofanalysis.关键词院pvc；气相；残留氯乙烯单体；顶空进样Keywords:pvc；gasphase；residualvinylchloridemonomer；headspacesampling
中图分类号院TQ320.77文献标识码院A文章编号院1006-4311（2014）06-0313-021.
1仪器、材料和试剂PEClarus580气相色谱仪，HS40A自动顶空进样器；容积为23.5mL的顶空进样瓶；氯乙烯标准气体5ppm、10.4ppm、30ppm；1.2气相色谱操作条件色谱柱：GDX-301（高分子小球）装于2m伊1/8〞(OD)填充柱（中科院兰州化学物理研究所色谱中心提供）；进样口温度150益；FID检测器温度260益；柱温90益；流速N230mL/min，H245mL/min，空气450mL/min；1.3全自动顶空进样器操作条件压力21psi，针温95益，传输线温度115益，炉温90益，加压2min，拔针时间0.5min，进样时间0.05min；1.4标准曲线的制作用排水法分别从装有5ppm、10.4ppm、30ppm氯乙烯标准气体钢瓶中准确取出标准气体于顶空进样瓶中，放置于全自动顶空进样器的转盘上，在全自动顶空进样器中恒温10min，加压，进样，峰面积定量，绘标准曲线；1.5样品分析称取pvc约4g于顶空进样瓶中，恒温60min，以下步骤同上。
2结果讨论2.1色谱柱用中汇达6201釉化、PEGDX301、中科院兰物化所色谱中心GDX301不同色谱柱分析，中汇达柱子柱流失较大，以中科院兰物化所色谱中心GDX301分析最佳，峰型效果好；而且随着柱子的使用，基线的杂峰会越来越小，越来越稳定，如图1和图2，图1为中科院兰物化所色谱中心GDX301刚开始使用出的谱图，可以看出基线抖动的很厉害。图2是使用两个月后的谱图，可以看出基线很平稳。
2.2进样量本试验用到的全自动顶空进样器的进样量控制模式采用的时间控制进样量，进样时间从0.03min提高到0.05min，峰形更好，如图3和图4，图3为0.05min峰型很尖，图4峰型相对平滑。
2.3重复性用手动顶空进样和用全自动顶空进样器进样实验的结果相对标准偏差；做实验附表1。
参考文献院
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