本课题应用空气液相氧化法对糠醛类化合物氧化合成糠酸类化合物进行了初步研究。以5-羟甲基-2-糠醛（简称HMF）为原料,采用紫外分光光度法主要考察影响HMF反应的五个方面因素:（Ⅰ）催化剂种类的考察:通过比较CuO、Ag2O、MnO2、Cu2O四种催化剂,Ag2O的催化效果最好,HMF生成HMFA的转化率较高,达到70%以上。而其它催化剂使HMF分解为其它产物。（Ⅱ）Ag2O与HMF不同比率的考察:比较Ag2O:HMF=1:1和Ag2O:HMF=1:5（摩尔比）,Ag2O:HMF=1:1的反应比较迅速,而且HMF生成HMFA的转化率较高,达到70%以上。（Ⅲ）Ag2O活化与未活化的考察:通过活化的Ag2O与HMF反应比较完全,未反应的HMF反应的少,HMF生成HMFA的转化率较高,达到70%以上。（Ⅳ）反应温度的考察:20℃、40℃、60℃三个反应温度没有明显差异,确定20℃为最佳反应温度。（Ⅴ）Ag2O与HMF最佳用量比例的考察:当Ag2O与HMF=1:6.3（摩尔比）时,HMF反应完全,而超过这一比例,HMF剩余量逐渐增多。采用HPLC方法主要考察反应液用三种有机溶剂萃取得到的HMFA的收率和纯度。使用AcOEt萃取得HMFA的收率和纯度最高,收率可达到73%以上,纯度可达到75%以上;而使用Et2O萃取得HMFA的收率只有62%,纯度只有66%;使用CHCl3萃取得HMFA的收率只有11%。基于上述工艺条件的优化分析,本研究初步确定合成工艺为:催化剂为150℃活化3h的Ag2O;反应温度为20℃;Ag2O与HMF最佳摩尔比为1:6.3。
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