高能γ射线探测器用溴化铊的合成和水热提纯研究

论文摘要

由于空间科学和核物理的发展,γ射线探测器在人类社会的各个方面发挥着越来越重要的作用。探测材料是γ射线探测器的核心,与现有的探测材料如碲化镉（CdTe）等相比,溴化铊（TlBr）具有较高的原子序数（Tl: 81, Br: 35）、较大的密度（7.56 g/cm3）和较宽的禁带宽度（2.68 eV）。另外溴化铊还具有较低的熔点（560℃）,且在熔点以下具有单一晶相,在温度变化时不会发生破坏性的相变,便于从熔体制备晶体。以上性质使得溴化铊成为十分有前途的γ射线探测器材料。探测器的工作原理决定了生长溴化铊单晶的原料需要有很高的纯度,本文主要研究了溴化铊的水热提纯方法。先以重结晶过的硝酸铊（TlNO3）和蒸馏过的溴化氢（HBr）为原料合成了溴化铊,经X射线衍射分析（XRD）和X射线荧光光谱（XRF）测试,结果表明合成的溴化铊是单相,高纯且化学计量比接近1:1。在确定了水热釜的结构会造成对流过快的现象而不适合使用温差法提纯之后,再用合成出的溴化铊原料在水热釜中从170℃开始,以建立的简易降温模型为指导进行控制降温,对溴化铊进行降温法的水热提纯。经过电感耦合等离子发射光谱（ICP-AES）的测试,水热提纯使杂质的总浓度降低到100 ppm以下。特别是对Ca离子的效果明显。另外本文中还对使用后的剧毒的溴化铊废料进行了回收,并经过硝酸氧化和硫化铵还原等程序将溴化铊废料转变成可以二次利用的原料。

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1 绪论

1.1 伽玛射线探测器概述

1.2 探测器用溴化铊材料的研究状况

1.3 选题意义及研究内容

2 溴化铊的提纯

2.1 区熔法提纯

2.2 升华法提纯

2.3 水热结晶提纯

2.4 各提纯方法在生长溴化铊单晶中的应用

2.5 各提纯方法的比较

2.6 杂质含量测试技术简介

3 溴化铊的合成

3.1 实验原料及仪器

3.2 实验方案的制定

3.3 硝酸铊的提纯

3.4 溴化氢的提纯

3.5 溴化铊的合成

3.6 溴化铊产物的洗涤

3.7 溴化铊产物产率计算和损耗分析

3.8 产物的分析

4 溴化铊的水热提纯

4.1 溴化铊水热提纯装置

4.2 水热提纯方法

4.3 溴化铊的溶解度曲线绘制

4.4 提纯的实验

4.5 溴化铊结晶模型的建立

4.6 提纯的结果

5 溴化铊的回收

5.1 回收溴化铊的意义

5.2 溴化铊的废料来源

5.3 回收纯化的方案

5.4 该回收方法的优点

5.5 回收的溴化铊的测试

6 结论

致谢

参考文献

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