高效液相色谱具有分离效能高、分离速度快和对样品适用范围广等优点。它同时也是一种常用的对生物样品中药物进行快速分析的方法,但由于生物样品组成复杂、富含蛋白,故不能直接进入色谱系统,需要对生物样品进行适当的前处理,以使药物净化、富集。常用的前处理方法有超临界流体萃取、液液萃取和固相萃取法等。另外,由于生物体液中药物浓度较低,需进一步富集才能检测出来。而利用弱离子交换整体柱进行在线固相萃取可以解决这些问题。本文利用自制弱离子交换整体柱,研究其作为固相萃取材料对生物样品中的痕量药物进行在线富集和测定的实际应用。本实验主要创新点在于该整体柱具有制作简单、成本低廉和可多次重复使用等优点,只需结合六通进样阀即可实现柱切换,在线去除生物样品中大分子干扰物质的同时富集分析药物。这种方法解决了传统样品预处理方法操作繁琐、所需样品量大、萃取效率低以及污染环境等问题,将这类整体柱用于在线预处理血液及尿液样品,可实现简单、快速和高效的分析要求。全文共分三部分。第1章:概述整体柱技术的历史、发展和应用,着重介绍了聚合物整体柱的优势和发展现状,以及常用生物样品中药物浓度测定的意义。第2章:以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)、甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,在不锈钢柱管中聚合反应,然后用乙二胺在线修饰为弱离子聚合物交换整体柱。将其作为在线固相萃取材料,在水下即可去除人血浆中的大分子干扰物质,同时对带负电荷的小分子药物有富集作用,用该离子柱在线预处理并测定人血浆中的头孢唑啉钠。第3章:利用自制弱阳离子聚合物交换整体柱作为固相萃取材料,对尿样中的盐酸雷尼替丁进行了分析测定。
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