CLT酸的低污染生产方法研究

论文摘要

本研究提出了一种CLT酸的低污染生产方法。为了使酸性废液对环境的污染减少到最低程度,采取了如下的措施:(1)与原工艺不同,磺化反应是在过量甲苯的存在下进行,同时用共沸蒸馏方法移出了磺化过程中产生的水。磺化反应结束后,蒸馏除去剩余甲苯,加入少量硫酸;(2)按传统方法进行氯代和硝化之后,不采用以往盐析或酸析的方法,直接将硝化物中和后进行还原;(3)移除副产品和硫酸氢钠后,循环使用了85～90%的酸性废盐溶液。本方法得到的CLT酸以甲苯磺酸计算收率大于60%,成品含量大于98%。

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摘要

Abstract

第一章绪论

1.1 CLT酸的应用及国内外生产情况

1.1.1 CLT酸的应用

1.1.2 CLT酸的国内外生产情况及产业发展简史

1.2 CLT酸的生产技术进展情况

1.3 目前我国生产CLT酸的方法

1.4 CLT酸生产业存在的主要问题

1.5 研究内容

第二章 CLT酸的低污染生产方法研究

2.1 对甲苯磺酸的合成

2.1.1 实验方法

2.1.2 结果与讨论

2.1.2.1 完全脱水

2.1.2.2 不完全脱水

2.1.2.3 优化条件下磺化反应的正交实验

2.1.2.4 磺化反应的总结

2.2 间氯对甲苯磺酸的合成

2.2.1 实验方法

2.2.2 结果与讨论

2.2.2.1 加入硫酸的量对氯代反应的影响

2.2.2.2 温度对氯代反应的影响

2.2.2.3 氯代深度对氯代反应的影响

2.2.2.4 优化条件下氯代反应的正交实验

2.2.2.5 氯代反应的总结

2.3 6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸的合成

2.3.1 实验方法

2.3.2 结果与讨论

2.3.2.1 硫酸的量对硝化反应的影响

2.3.2.2 硝酸的量对硝化反应的影响

2.3.2.3 不同的反应时间对硝化反应的影响

2.3.2.4 优化条件下硝化反应的正交实验

2.3.2.5 硝化反应的总结

2.4 6-氯-3-氨基甲苯-4-磺酸的合成

2.4.1 实验方法

2.4.2 结果与讨论

2.4.2.1 还原方法的研究

2.4.2.2 硝化液pH值、铁粉的量及反应时间对还原反应的影响

2.4.2.3 还原过程中溶剂的量对还原反应的影响

2.4.2.4 优化条件下还原反应的正交实验

2.4.2.5 硫酸氢钠的回收

2.4.2.6 还原反应及其后处理的总结

2.5 成品CLT酸的分析

2.5.1 红外光谱

2.5.2 核磁氢谱

2.5.3 CLT酸成品质量检验

第三章分析方法

3.1 甲苯磺酸含量测定

3.2 氨基含量的测定

3.3 水份测定

3.4 灰份测定

3.5 碱不溶物测定

3.6 CTL酸中铁含量的测定（目视比色法）

3.7 HPLC分析

附表

结语

参考文献

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致谢

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