两种β-类兴奋剂和氯霉素的UPLC/MS-MS检测方法研究
论文摘要
兽药作为预防、治疗、诊断畜禽疾病及促进动物生长和生产的物质,在养殖业中发挥着不可替代的作用。但是,由于使用不当或受经济利益的驱使,畜牧业中滥用兽药的现象普遍存在,导致动物性食品中兽药残留,严重影响了人类的身体健康。因此,建立快速高效的检测方法是今后食品安全检测技术发展的一个重点。本文研究并建立了超高压液相色谱法同时测定饲料中2种β-类兴奋剂兽药、蜂蜜中氯霉素的残留并用质谱进行确证的方法。该方法对前处理实验条件和色谱条件进行优化并获得了最佳实验条件,2种β-兴奋剂不仅得到了良好的分离,而且最低检测限分别达到了5μg/kg和8μg/kg,回收率分别在90.7%97.2%和84.0%87.9%之间,相对标准偏差介于3.7%5.7%之间;氯霉素的最低检测限达到了0.1ug/kg,回收率为71.2%~110%,相对标准偏差介于6.3%~16.8%之间,结果令人满意,方法可应用于实际样品测定。
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摘要Summary缩略词表第一章 文献综述1.1 前言1.2 兽药残留检测的意义1.3 兽药残留分析的检测方法1.3.1 气相色谱法(GC 法)1.3.2 高效液相色谱法(HPLC 法)1.3.3 高效薄层色谱法(HPTLC 法)1.3.4 超临界流体色谱法(SFC 法)1.3.5 毛细管区域电泳法(CZE 法)1.3.6 液相色谱-质谱联用技术1.4 兽药残留检测的样品前处理方法1.4.1 液-液萃取法(LLPE)1.4.2 固相萃取法(SPE)1.4.3 基质固相分散法(MSPD)1.4.4 超临界流体萃取法(SFE)1.4.5 免疫亲和色谱法(IAC)1.4.6 微波辅助萃取法(MAE)第二章 饲料中盐酸克伦特罗和莱克多巴胺的UPLC/MS-MS 检测方法研究2.1 盐酸克伦特罗和莱克多巴胺概述2.2 实验内容2.2.1 实验仪器2.2.2 试剂2.2.3 标准溶液的配制2.2.4 实验材料与制备2.2.5 实验方法2.3 结果与讨论2.3.1 实验条件的优化选择2.3.2 色谱方法的标准曲线2.3.3 色谱方法最小检测限2.3.4 色谱方法的回收率和精密度2.3.5 质谱方法的标准曲线2.3.6 质谱方法最小检测限2.3.7 质谱方法的回收率和精密度2.3.8 色谱方法与质谱方法对2 种β-类兴奋剂检测的灵敏度比较2.3.9 实测样品2.4 小结第三章 蜂蜜中氯霉素的UPLC/MS-MS 检测方法研究3.1 氯霉素概述3.2 实验内容3.2.1 实验仪器3.2.2 试剂3.2.3 标准溶液的配制3.2.4 实验材料3.2.5 实验方法3.3 结果与讨论3.3.1 实验条件的优化选择3.3.2 结果与分析3.4 小结结论致谢参考文献个人简介导师简介
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